定制各类格氏试剂

问题:请教,气液相色谱区别
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:haidaoqi
等级:
版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉:69%
回复:7
阅读:1375
时间:2005-01-27 17:25:07  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位大大好!小弟近来遇到个问题。有个样品是茴香醚类的卤代物,是液体,纯度用气相色谱打的。现在客人要求用液相打,我手上没有,但我不晓得这样打纯度会下降吗?
回复人:sssyyysss,▲▲ () 时间:2005-01-28 08:31:35   编辑 1楼
以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法,以液体为流动相的色谱法称为液相色谱法。后者应用更广泛。前者更换不同的柱子(固定相),载气(流动相)基本不变;后者更换不同的流动相配比,柱子基本为C18柱。
液相色谱具有适用范围广,样品预处理简单,分离效率高,流动相选择范围广,检测方法多为非破坏性的,流出组分可回收等优点。二者的原理一样,但是进样方式、流动相、固定相、检测器、应用范围、仪器组成都不同了。
应用范围不同,沸点低,稳定性好用气相;沸点高,稳定性差的用液相,气相只能占到整个色谱应用的20%左右吧好象,其余液相;气相色谱是测可挥发性的物质,对样品要求汽化,而液相色谱在分离和过程中不需要汽化,直接可对液相的物质进行分离和测定。有许多固体气相是测不了的,必须考虑液相,气相的外标没有液相准确
建议:利用微柱高效液相色谱法(μ-HPLC)进行分离。选用氰基分析柱(250mm×0.32mmi.d.,5μm),正己烷-乙腈-二氯甲烷(80:8:12,体积比)为流动相。



回复人:haidaoqi, () 时间:2005-01-28 08:35:31   编辑 2楼
气相的外标没有液相准确?那不是以意味着纯度要下降了啊


回复人:zyzh2000, (从事分析化学,分离提纯) 时间:2005-02-13 10:25:11   编辑 3楼
气相液相最根本的区别就是流动乡的不同,气相用气体,液相用液体做流动乡


回复人:qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间:2005-02-13 13:35:51   编辑 4楼
色谱法是将分离技术应用于分析化学的一种分析方法,它是将混合物的不同组分在固定相和流动相之间进行分配,由于各组分性质和结构的差异,与固定相作用力强弱不一,造成在固定相中的保留时间有差异,使各组分按先后次序从固定相中流出。
以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法,液相色谱法是以液体作流动相(水,甲醇,乙腈等),一些无法用气相色谱分析、沸点高于500℃的有机组分,均可采用液相色谱法测定。检测器种类很多,如紫外、荧光、质谱等。可根据保留时间对组分进行定性,根据峰面积对组分进行定量。
气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱的理论与技术,在70年代初建立了高效液相色谱分析法(以HPLC表示)。在常压下操作的液相色谱,分离一个样品往往长达几小时至几十小时,因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速,以缩短分离时间,但是结果失败了。根据液相色谱理论,因为随着载液(流动相)流速的提高,板高则增大,所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高,人们制成了细小(<10μm)而高效的填充物,从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小,柱压降显着增大,为了得到合理的载液流速,使用了高压;输液泵,使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用,70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱,以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。


回复人:trman,▲▲ (在学习中进步,在进步中学习) 时间:2005-02-15 13:59:31   编辑 5楼
赞同楼上



回复人:bigfoot, (高分子合成) 时间:2005-02-15 15:22:48   编辑 6楼
两者的区别是所用的洗脱剂的不同,不会造成纯度的差异。


回复人:wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间:2005-02-20 09:12:58   编辑 7楼
接受答案了。


得分人:bigfoot-1,qiangpeng-2,sssyyysss-3,trman-1,zyzh2000-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS