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问题:求助三萜类TLC展开用板\展开剂
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zn20040318
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版块:仪器分析、色谱解析()
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阅读:1309
时间:2005-11-18 14:30:27  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

 本人在做灵芝酸性组分分离,欲分离得三萜类,TLC遇到困难,那位老师能帮帮忙吗?
回复人:Tom, (Pharma) 时间:2005-11-18 15:11:20   编辑 1楼
分离酸性物质时可以在展开剂中加少量的酸,如醋酸等,可以改善分离效果。
至于展开剂的选择,根据溶剂极性慢慢试,直至满意为止。


回复人:flychem, () 时间:2005-11-18 16:07:00   编辑 2楼
各种显色剂及其配制方法


碘:

不饱和或者芳香族化合物

配制方法

在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。
或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶

紫外灯

含共厄基团的化合物,芳香化合物

硫酸铈:

生物碱

配制方法

10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液

氯化铁

苯酚类化合物

配制方法

1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.

桑色素(羟基黄酮)

广谱, 有荧光活性

配制方法

0.1% 桑色素+甲醇


茚三酮

氨基酸

配制方法

1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸

二硝基苯肼(DNP)

醛和酮

配制方法
12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇

香草醛(香兰素)

广谱

配制方法

15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸

高锰酸钾

含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛

配制方法

1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月

溴甲酚绿

羧酸,pKa<=5.0

配制方法

在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。



钼酸铈

广谱

配制方法

235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸

茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1

广谱

配制方法

135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.

茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2

萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)

配制方法

茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)

磷钼酸(PMA)

广谱

配制方法

10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇
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回复人:hjy741110, (学知识,为朋友排忧解难) 时间:2005-11-19 21:24:06   编辑 3楼
我分离鉴定过一些三萜,展开剂以氯仿:甲醇系统较好,极性由氯仿向甲醇增加,2个羟基为95:5,3个羟基一般97:3到90:10之间,等等。显色剂硫酸铈较好,加热后先红一段时间后显兰色。硫酸铈的配置方法:6g硫酸铈加入到100ml的10%的硫酸水溶液中即可


回复人:zn20040318, (搞生物化学,但比较迷茫) 时间:2005-12-13 17:23:51   编辑 4楼
已经打分了。


得分人:hjy741110-3,


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