问题：酰氯和水杨醛的反应条件
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提问：stlion
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时间：2005-11-18 18:42:47 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

做酰氯与水杨醛上面的羟基反应，试了几次，产率很低，且难以纯化。请合成高手给予指点。谢谢！

回复人：swzzws,▲ (ok) 时间：2005-11-18 18:49:32 编辑	1楼
DMSO加吡啶我觉得是这样不知道对不对

回复人：briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间：2005-11-18 19:30:17 编辑	2楼
酰氯滴加到水杨醛中，应该很好反应！稍加热，要不加点三乙胺！试剂和原料最好都要干燥！

回复人：stlion,▲ () 时间：2005-11-19 16:53:59 编辑	3楼
不需要什么好的溶剂吗？加三乙胺后形成非常粘稠的糊状物，后处理不知怎么进行？

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-11-19 21:43:29 编辑	4楼
你用的是什么溶剂，三乙胺盐酸盐在CH2Cl2中成盐性很好，可以试试。

回复人：Sunewang,▲▲▲▲ (Science and Girls) 时间：2005-11-19 23:59:36 编辑

5楼

我曾经用苯酚和乙酸酐合成乙酸苯酯。我查到过一篇文献，报到的方法是用I2（10％）催化，不用溶剂，室温，反应极快，几分钟。具体如下
To a stirred mixture of the alcohol (1 mmol) and iodine(0.1 mmol), Ac2O (1.05 mmol) was added and stirring continued at room temperature for the appropriate time(TLC)【在这个反应只需1min，收率99％】. After completion of the reaction, iodine was destroyed by adding saturated sodium thiosulfate solution (Na2S2O3溶液,5 mL). Diethyl ether (10mL) was added and the phases were separated. The organic phase was washed with saturated NaHCO3 solution (2×5 mL), brine(盐水，2×5mL), dried (Na2SO4) and concentrated to give the pure product.

[该帖子已被Sunewang在2005-11-20 0:02:37编辑过]

回复人：chempeanut,▲▲▲ () 时间：2005-11-20 09:25:39 编辑	6楼
xian 氯过量滴几滴DMF催化

回复人：stlion,▲ () 时间：2005-11-20 18:15:03 编辑

7楼

溶剂试用过丙酮、苯，碱用过K2CO3和三乙胺，但在过柱子的时候都没有过开。且在过完后放置后所要的点变少。刚用三乙胺做溶剂做了一次，正在处理，还不知效果如何。正在按一篇文献用甲苯做溶剂试，不过在溶酰氯时用大量的甲苯还不能完全溶完（此次做酰氯时在甲苯中做，蒸完溶剂后似固状物，未蒸时底部为油状物）。迷惑！！！！

回复人：stlion,▲ () 时间：2005-11-20 18:22:08 编辑	8楼
已经打分了。

回复人：Sunewang,▲▲▲▲ (Science and Girls) 时间：2005-11-20 19:33:17 编辑	9楼
油状物很正常的，因为固体中有少量溶剂时不一定会是固体的。我做的不少产物是固体的，因为含有溶剂就是油状的。还有，有时即使没有溶剂，未反应完的固体原料和固体产物在一起也可能是油状的。过柱分开后就会得到晶体。这主要是因为混合物的熔点会降低的缘故。

得分人：swzzws-1,briskyang-1,chimeralu-1,Sunewang-1,chempeanut-1,

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