问题：新手，请问用CH3I，酚羟基甲醚化问题
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提问：hanmean
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时间：2005-11-19 20:39:21 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

多个酚羟基，用CH3I、碳酸钾，通N2气，溶剂用DMF。其中DMF国产分析纯，含水量标为＜0.05%。因为实验条件限制，如果DMF不经减压蒸馏除水，对结果有没有影响。

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-11-19 21:40:08 编辑	1楼
DMF做过水分吗？如果真的小于0.05%，就没问题。

回复人：hanmean,▲ () 时间：2005-11-20 13:10:04 编辑	2楼
因为没有水分测定仪，所以也没办法测水份，只能先做做看了

回复人：w506,▲ () 时间：2005-11-20 14:51:12 编辑	3楼
有点水又如何？实在不爽的话多加点干燥的碳酸钾

回复人：wuwei,▲▲ () 时间：2005-11-20 23:54:53 编辑	4楼
兄弟姐妹们,无水试剂不是用水分测定仪测定的是否有水, 也不是只用碳酸钾干燥得到的.

回复人：chemgirl,▲ (高分子材料) 时间：2005-11-21 00:15:14 编辑	5楼
有点水对反应没什么影响,象这类反应有时也用DMSO做溶剂,我做过很多类似的,有的加相转移催化剂,有的还用KOH或NaOH的水溶液,所以你就用分析纯的完全满足要求,当然K2CO3得过量.最后对产物一般重结晶就可以了.

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2005-11-21 07:54:32 编辑	6楼
顶楼上的.我用丙酮常温下也高收率的获得产物

回复人：gengyi,▲ () 时间：2005-11-21 10:36:25 编辑	7楼
酚在ＤＭＳＯ，ＤＭＦ，醚和醇中得到酚蜜（Ｏ－烃化产物），在水，酚，三氟乙醇中得到Ｃ－烃化产物

回复人：hanmean,▲ () 时间：2005-11-21 12:41:43 编辑	8楼
谢谢各位了，因为在考虑碘甲烷会不会也和水反应，现在为是否除水很头痛。 5楼的大人说的用NaOH水溶液我也做过，是用硫酸二甲酯做供甲基，但是全甲醚的得率很低－－因为反应物有一个酚羟基可与酮基形成分子内氢键。

回复人：hanmean,▲ () 时间：2005-11-26 08:05:39 编辑	9楼
已经打分了。

回复人：andy0217,▲ (挑战全合成是我的梦想.) 时间：2005-11-27 21:46:30 编辑	10楼
CH3I对于水是很敏感的。用硫酸二甲酯采用相转移发的合成收率不错的。你可以参考黄宪编的《新编有机合成》一书

得分人：chimeralu-1,w506-1,wuwei-1,chemgirl-1,gengyi-1,

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