定制各类格氏试剂

问题:配合物合成要多少时间?
类型:交流
提问:zhangjie79
等级:
版块:配位化学(Ftian,)
信誉:67%
回复:15
阅读:1010
时间:2005-11-21 09:10:37  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我现在做的是腙和金属离子的配位,但是时间很长,有的要好几天,大家做的时间长不长啊?还有如果产物析不出来怎么办?哪位是做腙和金属离子的配位的,我门可以交流一下吗?
zhangjie779@yahoo.com.cn
回复人:zhangjie79, (做金属有机方面的研究,做配合物,培养单晶等。) 时间:2005-11-21 13:24:44   编辑 1楼
怎么没有人回答啊!


回复人:zhangjie79, (做金属有机方面的研究,做配合物,培养单晶等。) 时间:2005-11-22 08:51:38   编辑 2楼
怎么没有人回答?如果要加快速度,要不要加强碱啊?


回复人:luowei, () 时间:2005-11-22 11:30:52   编辑 3楼
本人做过一个单晶,水杨醛苯甲酰棕和醋酸锰的,直接反应,甲醇和DMF的混合溶剂,放几天就长出单晶了,是3:1的配合物。


回复人:zhangjie79, (做金属有机方面的研究,做配合物,培养单晶等。) 时间:2005-11-22 13:23:02   编辑 4楼
你是怎么反应的?用不用加热搅拌?还是两种液体混合放置就可以了?谢谢赐教!


回复人:wenchunlin,▲▲▲ (欢迎光临我的论坛http://www.happychem.com.cn/bbs) 时间:2005-11-22 14:59:20   编辑 5楼
一句话!做配合物难!做单晶更难!


回复人:doudou, () 时间:2005-11-23 23:48:35   编辑 6楼
我也是做配合物的,一般反应两三个小时就可以了,有的需要加热一下,至于产物析不出来可以试试加入另一种溶解度小的溶剂把它逼出来,比如:乙醚或者石油醚等,我是这么做的,你可以试试看!!!不过两种溶剂要互溶的!


回复人:zhangjie79, (做金属有机方面的研究,做配合物,培养单晶等。) 时间:2005-11-24 09:57:15   编辑 7楼
做配合物的时候配体和金属离子是不是按摩尔比加的,要不要哪个过量?


回复人:guohao1978, (我喜欢化学) 时间:2005-12-12 12:08:23   编辑 8楼
我老师说不要过量,他要我换算成100%的,我也不知道行不行,不过他算是配合物的行家了.


回复人:化学工作者, () 时间:2005-12-12 14:48:19   编辑 9楼
我人为如果你要单晶,你就可以放着让它慢慢析出.
还有一种办法就是,放很少量的溶剂反应,然后选择适当的溶剂重结晶就可以了


回复人:wenchunlin,▲▲▲ (欢迎光临我的论坛http://www.happychem.com.cn/bbs) 时间:2005-12-21 17:11:49   编辑 10楼
调调PH啊!一般就可以咯!


回复人:chongyan, (有机化学的学生) 时间:2005-12-26 16:04:38   编辑 11楼
还有一种方法是放在冰箱里,这样有时候晶体长得很快,但是长得快有时候晶体就不完美了,所有别着急,慢慢摸索。一定能行的,多试几种方法啦!


回复人:zhangjie79, (做金属有机方面的研究,做配合物,培养单晶等。) 时间:2005-12-26 18:23:37   编辑 12楼
怎么调PH值啊?是碱性还是酸性,要多大,如果碱性大的话金属离子是不是要沉淀出来?


回复人:hqzhang,★★ (配位化学,物理化学) 时间:2005-12-28 10:35:48   编辑 13楼
酸性还是碱性你都可以试一下,不一定的。或者你可以用溶剂热的方法做一下,我用它做了好几个配合物单晶了,就是还未控制好条件将单晶做的更大一点。
我们直接用配体和金属离子合成时一般从45分钟到7个小时不等,放在磁力搅拌器上加热。


回复人:zhangjie79, (做金属有机方面的研究,做配合物,培养单晶等。) 时间:2005-12-29 17:44:38   编辑 14楼
可我不知道用什么调PH值,是用HCL和NAOH 吗?还是用别的?


回复人:hqzhang,★★ (配位化学,物理化学) 时间:2005-12-30 09:01:54   编辑 15楼
你是直接用配体合金属离子合成配合物吗?如果你的配体是有机配体,一般情况下你可以把它溶于有机溶剂中,加热回流;然后滴加金属离子溶液。磁力搅拌器上加热数分钟至数小时。调PH值一般试具体情况,如果你用的是硝酸盐的金属离子那么你最好用稀硝酸,其他的类推;碱性用NaOH一般可以。




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS