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问题：求助:大伙看看我的测定方法哪里错了!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：ahua
等级：▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：67%
回复：7
阅读：695
时间：2005-11-23 08:35:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

废酸中含铝量的测定:
取1ml废酸加入84ml蒸馏水,用浓氨水调ph为5.5,再加入15ml0.1mol/l的EDTA
加热煮沸,然后加入1ml的二甲酚橙指示剂,用0.03mol/l的Pb(NO3)2返滴定,但为什么没有明显的终点变化,我将滴定液静置一段时间后,溶液变为了红紫色,也就是说终点变化很慢,我想问问各位,我错在了哪里?

回复人：alex_goom,▲▲ (科研ing) 时间：2005-11-23 10:01:29 编辑

1楼

先前滴定量不计体积，溶液变为红紫色后，还需一次置换反滴。在为红紫色的溶液中加入过量的氟化铵（照你所用，大概20%40ml），加热至微沸，冷却后补加适量二甲酚橙，溶液应呈黄色，若为红色，则加适量酸使之呈黄色，再用标准溶液滴定，紫红色为终点。为了保护环境，建议使用锌盐作为标准溶液。Ti4+,Zr4+,Sn2+对此方法有干扰。还有ph应先调到3.5，煮沸冷却后再调到5.5。

回复人：xiupeiyang,▲▲▲▲ (一个化学爱好者，希望通过交流来提高自己!!!) 时间：2005-11-24 21:22:08 编辑	2楼
考虑用其它缓冲溶液，如醋酸－醋酸钠体系、或六次甲基四铵体系

回复人：ahua,▲ () 时间：2005-11-25 11:38:56 编辑	3楼
to:alex_goom 调ph值到3.5和到5 都用浓氨水可以吗? 如果我不置换返滴的话,误差有多大?

回复人：alex_goom,▲▲ (科研ing) 时间：2005-11-28 10:01:05 编辑	4楼
可用3M盐酸来降低PH，在煮沸、冷却后加入20%六次甲基四胺80ml（参照你所用量），可以使滴定终点更敏锐。若滴定终点仍不敏锐，不置换返滴的话，滴定结果无意义。

回复人：沙漠里的冰,▲ (学化工的我,没有一点让我满意的成绩) 时间：2005-11-29 17:56:06 编辑	5楼
。用缓冲液控制PH值，而且滴定的温度应控制在85度以上

回复人：hzh66651,▲ (十年化工分析经历，爱分析，看重质量管理) 时间：2005-11-30 17:37:52 编辑	6楼
用EDTA络合时PH为2.0,加EDTA煮沸络合后加醋酸－醋酸钠缓冲液(PH5.5)15毫升,加X.O.用0.025M锌盐作为标准溶液滴定至终点,溶液中加入过量的氟化铵（照你所用，大概20%40ml），加热至微沸煮2-3分钟，冷却后补加适量二甲酚橙，溶液应呈黄色，再滴定至终点,计算第二次标准溶液体积.

回复人：ahua,▲ () 时间：2005-12-21 16:30:30 编辑	7楼
已经打分了。

得分人：alex_goom-2,xiupeiyang-1,沙漠里的冰-1,hzh66651-1,

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