定制各类格氏试剂

问题：怎样标定格氏试剂的浓度？
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提问：noface
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版块：元素及金属有机(方无忧,seaword,)
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时间：2005-11-23 11:32:54 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

实验中用到甲基氯化镁的乙醚溶液，一次实验的用量很少，需要定量比较准确。
做成固体的格氏试剂容易加多了

回复人：chunzhuang,▲ (与大家分享经验) 时间：2009-04-10 10:15:37 编辑	1楼
我们也被这个问题困扰,自己做的甲基氯化镁四氢呋喃溶液,含有甲基氯化镁氯化镁和残余镁.滴定的方法都不准确.现在我的解决方案是根据甲基氯化镁的经验收率,做小试验证,看效果,做多了一般一个小试搞定.

回复人：shanggin,▲ (新产品调研中，有好的项目的请联系shangginna@sina.com) 时间：2005-11-23 12:28:20 编辑	2楼
我们尝试过与水反应后排水法测气体体积．也用过测镁和氯的浓度，利用电荷平衡换算．最后还是决定做多少用多少．

回复人：noface,▲ () 时间：2005-11-23 19:40:34 编辑	3楼
我以前曾经用了一个办法，把定量的格氏试剂加到水中淬灭，然后用甲基橙为指示剂滴定到变色。我们做丁基锂和甲基锂是这样标定的。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-11-23 23:55:14 编辑	4楼
格式试剂这样滴定会误差较大。因为生成的Mg（OH）2溶解度比较小，平衡不容易观察准确，可以用标准盐酸加至酸性后用标准氢氧化钠反滴定。

回复人：noface,▲ () 时间：2005-11-25 09:53:09 编辑	5楼
我打算将溶剂抽走，做成固体的，每次取定量再用乙醚把它溶解加到体系中，怎么样。

回复人：shanggin,▲ (新产品调研中，有好的项目的请联系shangginna@sina.com) 时间：2005-11-29 08:32:22 编辑	6楼
镁和氯的滴定有国标的．

回复人：**元素,▲▲▲* () 时间：2005-11-29 09:01:19 编辑	7楼
警告：不要把格氏试剂做成固体，特别是甲基类这么高活性的虽然固体也是络合了溶剂的，但稳定性比在溶液中差的多

回复人：trueflying,▲ (热忠药物合成，现在每天都为之奋斗，虽累，但乐此不疲！上海硕士。) 时间：2005-11-30 22:24:42 编辑	8楼
哎呀，用THF 做溶剂，且溶剂倍数大一些，也就没有多少固体拉，就很准确拉，不是吗？

回复人：noface,▲ () 时间：2005-12-02 21:05:32 编辑	9楼
乙醚里面的浓度还是很大的，我要做个甲基化的实验，每次可能只用很少，mmol吧。这个就比较难弄。ps还有什么其他的甲基化试剂。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-12-02 23:29:17 编辑	10楼
不推荐做成固体。格式试剂稳定的重要条件是醚类溶剂的稳定化作用，如果做成固体，恐怕会有其它分解作用。具体会分解成什么很难讲。而且溶剂的络合作用比较强烈，能否完全除去溶剂也不易断定。还是滴定比较好。

回复人：noface,▲ () 时间：2005-12-03 21:15:02 编辑	11楼
方兄所言极是。我还是标定一下吧。方兄，我想做PdMeCl（COD），除了四甲基锡（文献报道）外，还有什么好的甲基花试剂吗？四甲基锡比较贵了，自己怕死不敢做。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-12-04 00:12:31 编辑	12楼
四甲基锡比较贵是一方面，有机锡杀人不见血，还是少玩为妙。推荐甲基铝，可以买到标定浓度的溶液，价格还好，不算很贵。也没有毒。甲基锂过于活泼，控制上一个恐怕不容易。

回复人：noface,▲ () 时间：2005-12-07 19:28:58 编辑	13楼
是啊，有机锡太毒了，而且沸点低的很，我害怕了。我有文献说CuMe2Li可以合成PdMe2（cod），再加上PdCl2（cod）可以中和生成一个甲基的。甲基铝和铜锂试剂比哪个更活泼？三甲基铝吗？

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-12-08 00:05:00 编辑	14楼
三甲基铝活泼些，铜试剂相对还是比较稳定的。

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-04-10 19:13:21 编辑	15楼
加水滴定结合加碘滴定

回复人：chunzhuang,▲ (与大家分享经验) 时间：2009-04-20 15:36:32 编辑	16楼
noface兄弟,你的问题解决没有?介绍一下可好

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