定制各类格氏试剂

问题:做应用是不是比较锻炼人?
类型:交流
提问:uncle
等级:▲▲▲
版块:灌水乐园(goldjohn,沧海一声笑,)
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阅读:296
时间:2005-01-31 20:05:22  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我们研究组,有两个牛人。一个发了篇angewa,一个发了篇JACS。他们都做过一年的应用。还有一个博士,专门做应用,也发了好几篇2.0的文章,以及专利,后留学德国去了。
做应用的人,常常要对每一步反应都进行改进。为此,需要筛选许多条件,有反应条件(原料、溶剂、温度、加料方式,时间),后处理条件(温度,溶剂量,时间)。或许,这种大量的筛选操作,有助于培养细致的观察力,开阔的思维,对于将来做基础研究,分析并解决实验中碰到的问题有所帮助。
回复人:taikong,▲▲▲▲▲ () 时间:2005-01-31 21:13:50   编辑 1楼
同意,否则只能纸上谈兵,贻笑大方。


回复人:jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间:2005-01-31 22:01:17   编辑 2楼
同意。


回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-01-31 22:50:31   编辑 3楼
所以说有机化学最锻炼人的就是天然产物全合成。

应用呢就是属于相对简单的全合成,这个简单呢主要体现在路线设计方面。


回复人:uncle,▲▲▲ (斗虫虫,虫虫飞了) 时间:2005-02-01 20:54:22   编辑 4楼
全合成和应用可能还不太一样。
全合成的量一般较小,在10g以下。做到100g才能算应用。
全合成一般可以采用柱层析分离,而应用,只能重结晶,最多过减压柱,必须要精通后处理操作,才能完成后处理任务。
全合成对产率要求不高,只要最终合成目标分子即可,而应用必须计算产率,必须考虑工业成本
全合成对重复性要求不高,而应用,必须每一步都要重复出来,所以,必须有严格的质量控制标准,反应结束判断标准
全合成,可以反复换路线、试剂,只要能高产率的合成目标分子,而应用,必须用便宜的试剂。



回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-02-01 22:33:51   编辑 5楼
一点不同看法:
步骤较长的全合成最终得到的确实很少,也许只够做张谱,但是刚开始往往是公斤以上级的,而且需要不断累积原料。
全合成的总产率一般都很低,即使每一步90%,10步以后能有多少?20步,30步呢?所以对每一步的产率要求都很高,每一步都要进行条件优化,直至一个可以接受的产率。
全合成对重复性要求很高,你不可能保证一次做出来的中间体就可以直指目标产物,必须不断累积,多次重复。


回复人:uncle,▲▲▲ (斗虫虫,虫虫飞了) 时间:2005-02-01 22:51:48   编辑 6楼
应用的重复性的意思,不是指你能做出来,而是任何化学工作者根据你的试验记录,一次性就可以做出来,总收率的差异不超过5%。现在有哪一个做全合成的,敢拍胸脯说,别人重复我的反应,10步总收率差异不超过5%。
你移交的报告必须写明,你用的重结晶的溶剂量,洗涤用量,否则,别人重结晶的时候,有可能溶剂过多,导致产率下降。另外,你过柱子的条件,硅胶多少,也需要说明,否则,可能过柱的损失都会导致收率下降。
应用的报告是给别人看的。如果你的工作不够细致,别人通常都重复不出你的产率来。
全合成的前几步一般也要追求高产率,不过条件的优化,集中在对反应的优化,而后处理的优化做得比较少。另外一旦产率很高,就不需要做优化了。而应用不一样,即使产率很高,也还要下力气降低成本。我做过一个苏氨酸的重氮化反应。如果按文献做,能达到90%的收率,然而成本太高,而且工厂里面操作不方便,需充氮气。所以我换了一个方法,刚开始只有70%的收率,后来做到了90%。
应用是可能会出问题的地方,是必定会出问题的。全合成由于只是写论文,要求要低很多。全合成的创新性比应用要强很多,不过没有应用做的细致。



回复人:kez,▲▲▲ (我为人人,人人为我) 时间:2005-02-02 10:40:28   编辑 7楼
uncle兄一定是做应用的高手了。如果为药物公司做小试技术,是要有较高的重复性。


回复人:kez,▲▲▲ (我为人人,人人为我) 时间:2005-02-02 10:52:41   编辑 8楼
不过,国内像uncle兄这样,能开发较高水平的中间体合成技术的机构,可能不多。




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