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问题：三溴化硼脱甲基真是一个不错的反应
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-01-31 22:10:45 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近要把邻甲氧基苯的两个甲基脱掉成邻苯二酚。采用三溴化硼来做，几无副产物产生。
三溴化硼一般要保存在二氯甲烷（预先无水无氧干燥）中，才能方便使用。否则抽取的时候，会产生大量白烟。

回复人：dlj,▲ () 时间：2006-09-22 23:50:50 编辑	1楼
我也要做这方面的试验，不知道在取用的时候有什么好方法？

回复人：fjc369,▲ (应用化学专业在读研究生) 时间：2006-09-24 12:10:18 编辑	2楼
我也要做这方面的试验，不知道在取用的时候有什么好方法？

回复人：wgming2006,▲ (喜欢化工) 时间：2006-09-25 15:48:45 编辑	3楼
dddddddddddddddddddddd

回复人：waalsyuan,▲ () 时间：2007-03-23 12:24:34 编辑	4楼
可以试试用针管抽取啊！

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-03-23 20:06:41 编辑	5楼
资源不错，加0.3分

回复人：中国化学化工1,▲ () 时间：2009-07-31 22:12:04 编辑	6楼
我买百灵威的试剂，BBr3，ample瓶装的，5ml。常温直接打开，结果在两手捏着的时候爆炸了。好在戴了眼镜。最后额头伤了一小块。一个上午都没敢再做实验了。大家用这个要注意。可以先放入冰箱冷却一下，再打开。

回复人：xdwz771030,▲ (讨教技术) 时间：2007-04-23 21:56:51 编辑	7楼
资源不错，加0.3分

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2007-04-23 23:56:35 编辑	8楼
脫甲基還可以用三氯化鋁呀，效果也不錯的

回复人：min1105,▲ () 时间：2007-04-24 11:39:31 编辑	9楼
效果是很好，就是价格太贵，不适合大工业

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-01-31 22:45:42 编辑	10楼
要注意保存，容易失效。

回复人：alongge,▲ (交流) 时间：2005-02-22 20:48:23 编辑	11楼
大概的反应机理是？please!

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-02-24 10:21:42 编辑	12楼
我也不知道。估计是B与O结合生成一个稳定的B-O键

回复人：welly,▲ (做有机合成，希望能和大家交流！) 时间：2005-02-26 14:29:12 编辑	13楼
要低温反应，我做过，温度高了，产物就很杂了！！

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-03-07 21:57:43 编辑	14楼
我的底物简单，所以没有什么副反应。室温搅拌

回复人：zhlzj,▲▲▲ (合成是门艺术，喜欢跟合成的人交朋友！) 时间：2005-04-08 14:51:21 编辑	15楼
长知识了，谢谢！

回复人：zuzi,▲ (我很傻，但我很想学) 时间：2005-04-08 15:20:35 编辑	16楼
那我用3-甲氧基-2-羟基甲苯脱甲基制得2，3-二羟基甲苯应该可用吧？能不能提供一些步骤，我想试试。谢谢了！我的邮箱zuzi010@163.com

回复人：mp5001,▲ (新手上路) 时间：2005-04-09 08:42:46 编辑	17楼
请问苯环上的好脱吗?

回复人：marcol2000,▲ (finechemicals) 时间：2005-04-12 20:03:56 编辑

18楼

三溴化硼与氧形成络合物，反应完毕加入水，就破坏了烷氧键。一般三溴化硼的加入量是孤对电子数＋1，在低温下加入，然后慢慢升到室温搅拌，收率一般在95，而且选择性很好，只脱氧上的烷基。
楼主说保存在二氯甲烷中？我没有用过这种试剂。我一直用acros的纯品，开盖后的确冒烟。由于太贵，我一直想用三氟化硼乙醚溶液代替，可是没有试验可行性呢。

回复人：hi818,▲ () 时间：2005-04-13 21:04:26 编辑	19楼
三溴化硼比较贵，加入量一般为多少？

回复人：hi818,▲ () 时间：2005-04-13 21:08:09 编辑	20楼
据有关文献报道，脱甲基一般是在路易斯酸存在下进行的，比如氢溴酸。但是我用过氢溴酸（30％）脱甲基，得率不是很高，是不是因为有水的缘故？

回复人：ltwcj,▲▲ (快乐生活！！！) 时间：2005-04-13 21:15:13 编辑	21楼
好方法!

回复人：pretty_boy,▲ (在实验室，搞药物合成的人) 时间：2005-04-13 21:48:29 编辑	22楼
用无水三氯化铝，大约3倍摩尔量，甲苯做溶剂，90度反应5-6h，可90%以上反应。我作过类似反应。

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-04-13 22:09:59 编辑	23楼
hi818。我用的是2.3eq。没有优化。具体应该多少比例，你可以查查官能团保护这本书的文献参考。

回复人：lijian204,▲ () 时间：2005-04-15 10:42:24 编辑	24楼
三溴化硼虽然好，可是价钱太贵。无水三氯化铝比较经济。

回复人：marcol2000,▲ (finechemicals) 时间：2005-04-15 14:10:55 编辑	25楼
hi818，三溴化硼的加入量是底物分子孤对电子数＋1。

回复人：hi818,▲ () 时间：2005-04-15 20:44:54 编辑	26楼
多谢各位的解答。

回复人：marcol2000,▲ (finechemicals) 时间：2005-04-17 13:11:32 编辑	27楼
脱烷基也可以用路易斯酸，例如三氯化铝，氯化锌等，醋酸做溶剂，在90度或者回流温度反应，但是反应液颜色很深，可能产品纯度会有影响。三溴化硼因为选择性和收率都很好，所以对于价值比较高的反应比较合适。

回复人：quan,▲▲ (学化学，要从娃娃抓起...) 时间：2005-05-28 09:41:52 编辑	28楼
我今天看了一下反应机理，理论上酚：三溴化硼=3：1 不过自己没有试过。我试过1：2

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-06-09 07:50:42 编辑	29楼
回复九楼，三氟化硼乙醚溶液，乙醚会不会先分解？！！

回复人：pirate1012,▲ (我爱化学) 时间：2005-06-09 21:33:01 编辑	30楼
在问一下大家，用无水三氯化铝，90度反应5-6h以后是不是还需要用水洗一下才可以得到酚啊？谢谢大家的回答，非常感谢啊

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