问题：请教GC－MS的定量分析
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：sybil1981
等级：▲
版块：仪器分析、色谱解析()
信誉：60%
回复：4
阅读：2304
时间：2005-11-24 10:22:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问用GC－MS做定量分析的具体方法是什么
我在查阅文献时了解到定量分析有两种方法，内标/外标法和峰面积归一法。而我在测试中心请老师做定量的时候，老师分别做了样品和标品的GC图，然后将每个峰的峰面积和标品对应的峰面积比较，再乘以标品相应组分的浓度，这样得到样品其中某个组分的浓度（mg/ml），这种方式是属于什么方法啊，这样计算准确么？由于看文献和书都没有讲到这样的方法，所以很困惑。

谁能给我说说怎么大略的估算某个组分在样品中的百分含量啊，不需要精确的浓度

回复人：Cat.,▲ () 时间：2005-11-24 14:56:19 编辑

1楼

你们这位老师用的方法既不是内标/外标法也不是归一法.他只是利用了色谱定量的基本概念来帮你定量的.实际上这样定量是不科学的,当然这也可能和你不需要精确的浓度有关.色谱定量是一种相对的定量方法.峰面积除与仪器有关外,最主要的就是浓度了.他利用标品相应组分的浓度除以标品对应的峰面积得到的该组分的绝对校正因子,再乘以该被测组分的峰面积就得到了该被测组分的浓度.从理论上来说,这样没问题.但是绝对校正因子随仪器条件变化而变化,即使条件没变化,同一个样品做出来的峰面积也会有很大的不同.所以才会有你上面提到的那两种(事实上是三种)方法用来进行定量分析,那里面用到的是相对校正因子的概念(通常也称为校正因子),这些关于色谱的书上都是有的,且讲的很详细.当然从你对你样品结果的要求来看,这位老师的方法问题不大,可以满足你的要求.

回复人：sybil1981,▲ () 时间：2005-11-24 22:15:43 编辑

2楼

真是茅塞顿开阿，真感谢你，我自己看书的时候就是看到了相对较正因子，但是没看懂怎么计算的。老师所用的办法计算的结果好像不大对劲，跟我预想的相差太多，老师也说结果有问题，说可能她用的标样时间放了太长不准了，让我自己联系买。我查了一下，只能查到和买到国外的标样，太贵

我是想做柱分离实验，以后很多馏分都要去做GC,看某个组分的相对含量变化，老师这种分析方法太费钱了，标品肯定不够用，而且标样很难保存。

所以想问问，我分离的东西是脂肪酸的混合物，是否可以认为它们的相对较正因子相差不大，从而直接用峰面积比上总的峰面积来近似得到它的百分含量呢？

回复人：Cat.,▲ () 时间：2005-11-25 17:46:09 编辑

3楼

标样怎么会存在每次都要用的问题呢?标样只要用一次就够了啊,最多做几个重复实验3-5次足够了.
你用的是什么检测器和什么物质.如果是TCD的话,校正因子可以直接从书上查的到(也只有部分的),也有公式可以计算.当然是最好自己测.不过从书上查,问题也不大.如果是FID检测器的话,由于与检测器本身有关.虽说也有公式计算,但那还不如自己测呢,公式计算的反而麻烦,而且不准.其它的检测器由于很少接触到(如电子俘获检测器),我也不是很清楚.但这些书上还是有的讲.如果你的物质是同一系列性质相近的物质,直接从峰面积百分含量来当作实际的百分含量也是可以的.至少从相对上可以知道百分含量的多少了

回复人：sybil1981,▲ () 时间：2005-12-02 00:00:30 编辑	4楼
已经打分了。

得分人：Cat.-3,

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