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问题:化合物的单晶培养
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版块:晶体培养、研究()
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时间:2005-11-24 22:02:55  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

外部物理化学条件对晶体生长的影响
1.结晶温度越高,晶体越完善。
2.结晶溶液越稀越好
3.有晶种结晶速度会加快。
4.较慢的冷却速度。要想得到完善的晶体当然条件还有很多,得到完善的单晶是很不容易的
就我所知,晶体长得越快就越小,缺陷越多。那么为了让晶体生长的慢而完整,就应该从溶剂的纯度,温度,周围环境的干扰(防尘)等方面多考虑.

从低温(室温到70℃左右)溶液中生长晶体是一种最古老的方法。由于近代科学技术发展的需要,要求从低温溶液中培育出各种高完整性的大晶体.而决定晶体生长外形的因素,除了内部结构因素外,还存在外部物理化学条件的影响。它不仅影响到晶体生长外形,而且有时还能影响到晶体内部结构的变化。
过饱和度:从溶液中生长晶体的最关键的因素是控制溶液的过饱和度,晶体只有在过饱和溶液中生长才能确保其质量。过饱和度大,一次形成的晶核多,晶体颗粒小。晶体在低饱和度下生长时,速度较慢,适当增加过饱和度,晶体生长速度增快有利于晶体的自提取作用和晶形简化。要使晶粒长大,可用籽晶进行再结晶或长时间放置,或利用蒸汽扩散法,使过饱和度缓慢地变化。
溶剂:选择恰当的溶剂是培养晶体的重要因素。2-氨基嘧啶易溶于水,己二酸稍溶于冷水,易溶于乙醇。由实验结果证明,单纯使用乙醇或蒸馏水均无法培养出合适的单晶,较好的溶剂是乙醇-水溶剂,且水的量应大于乙醇。
温度: 生长温度对晶体的习性和质量的影响可以认为是改变晶体生长各个过程的激活能。2-氨基嘧啶易升华,己二酸能升华,因此实验温度不能过高,采用恒温蒸发法培养晶体较好。由于温度恒定,晶体的应力较小,但很难控制蒸发量,故用此法较难长成大块的单晶体。温度的变化导致晶体各个晶面相对生长速率的变化,从而改变晶体的生长外形。
杂质:杂质的影响包括晶体学、动力学和热力学等方面的效应,它可以影响溶解度和溶液的性质,会显著地改变晶体的结晶习性,对晶体的质量也有影响。如果把溶剂看成杂质,也可以归结于杂质变化的影响。随着杂质的种类及其含量的不同,影响也有差异。合成中的加入极少量水以改变溶解度和溶液的黏度,有利于晶体生长;而实验中絮状晶体就有可能是由杂质所引起的。所以,实验过程中所使用的药品和仪器均要保持洁净,溶液也不要暴露在空气中。
PH值: 溶液中氢离子浓度对晶体生长的影响是较为显著的。如果溶液PH值调节不适合,即使是其它生长条件合适,也长不出所需尺寸的好晶体。PH值的影响相当复杂,包括通过影响溶解度,改变杂质活性等间接或直接影响晶体生长。本实验培养晶体较适合的PH值是6.5-7.0。
此外,还有液流等影响因素。
回复人:4341876, () 时间:2006-02-20 14:55:28   编辑 1楼
不错


回复人:hnxiao, (诚实做人) 时间:2006-04-03 12:35:37   编辑 2楼
不错



回复人:ray624, (南京工业大学;精细有机合成) 时间:2006-04-04 21:42:22   编辑 3楼
资源不错,加0.3分


回复人:wangqin88, () 时间:2007-03-02 16:35:24   编辑 4楼
谢谢


回复人:wangqin88, () 时间:2007-03-02 16:36:09   编辑 5楼
大家多讨论


回复人:飞鱼, () 时间:2007-03-06 10:16:51   编辑 6楼
好,谢谢


回复人:jiafanc, () 时间:2007-03-24 14:25:07   编辑 7楼
资源不错,加0.3分


回复人:hustmze, (691026) 时间:2007-04-20 22:06:26   编辑 8楼
+0.5


回复人:zfy_80522,▲▲ (化工工艺) 时间:2007-05-10 08:41:23   编辑 9楼
资源不错,加0.3分


回复人:gfabc01, (化学合成) 时间:2007-05-24 22:19:15   编辑 10楼
资源不错,加0.3分


回复人:北园苍鸡, (无机化学有机化学联合下的药物化学) 时间:2007-06-04 22:30:12   编辑 11楼
不错,加分


回复人:liwenliang, (应用化学,追求卓越!!!) 时间:2007-07-02 21:41:19   编辑 12楼
资源不错,加0.3分


回复人:lzhhmljj, (一个为晶体发愁的人) 时间:2007-07-04 19:29:10   编辑 13楼
资源不错,加0.3分


回复人:lzhhmljj, (一个为晶体发愁的人) 时间:2007-07-04 19:29:19   编辑 14楼
资源不错,加0.3分


回复人:lili0923, (单晶制备者) 时间:2005-11-24 22:16:12   编辑 15楼
资源不错,加0.1分


回复人:Tom, (Pharma) 时间:2005-11-25 10:09:08   编辑 16楼
资源不错,加0.1分


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2005-11-27 22:11:21   编辑 17楼
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回复人:tgren1999, (选择了化学,希望能携手做得更好) 时间:2005-11-29 15:26:32   编辑 18楼
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回复人:zhangjie79, (做金属有机方面的研究,做配合物,培养单晶等。) 时间:2005-11-29 18:44:28   编辑 19楼
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回复人:chemwss, (材料化学) 时间:2005-12-05 14:36:01   编辑 20楼
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回复人:james1601, (虚心学习!) 时间:2005-12-05 16:04:35   编辑 21楼
一楼的朋友能把你的QQ或是联系方式传与本人吗,我有关于结晶的问题想细细请教您!!!谢谢!!!


回复人:flychem, () 时间:2005-12-08 08:47:41   编辑 22楼
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回复人:zhwenly, () 时间:2005-12-12 15:51:47   编辑 23楼
资源不错,加0.1分


回复人:wql, () 时间:2005-12-16 18:33:24   编辑 24楼
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回复人:flychem, () 时间:2005-12-23 16:11:20   编辑 25楼
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回复人:grow, (我是做配合物单晶方面的,希望各位志同道合的友人多多指教,谢谢!) 时间:2007-10-12 20:13:33   编辑 26楼
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回复人:grow, (我是做配合物单晶方面的,希望各位志同道合的友人多多指教,谢谢!) 时间:2007-10-12 20:13:44   编辑 27楼
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回复人:yj518, (好学) 时间:2008-07-15 13:19:20   编辑 28楼
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