问题：求助精馏技术方面的专家,谢了.
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：dewu555
等级：▲▲
版块：化工工艺设计(wanghong,)
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时间：2005-11-25 11:24:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人正在做一液体产品，其沸点140℃/3mmHg，粗品含量约70%，精馏后产品要求含量≥98.5%。
我目前的精馏塔指标为：500立升的釜、4米高直径35厘米的不锈钢塔（丝网填料）、回流比为4（采出）：6（回流）。实验几次，包括反复重蒸均得不到合格产品，含量仅≤92%。
求助各位专家指点迷津，谢了！e—mail：dewu555@sohu.com

回复人：wangsen237,▲ (123) 时间：2006-01-05 23:22:18 编辑	1楼
填料可能不够高！

回复人：szsam6,▲ (老骥伏枥志在千里) 时间：2006-01-11 09:25:59 编辑	2楼
你是用间歇精馏吧？那么应该采用变回流比、变压强的动态操作法，用恒回流比的操作方法由于馏分切割不清晰，就是质量满足要求，收得率也会很低。不管什么方法，液体分布器的效果很重要。szlwmg@126.com

回复人：furong4501,▲ (好好学习，天天向上) 时间：2006-08-16 16:31:44 编辑	3楼
我也认为可能有共沸现象，再就是理论板数不够

回复人：客观好看,▲ (高纯金属) 时间：2006-09-11 11:45:16 编辑	4楼
间歇精馏可以在全回流一段时间后开始分馏；在分馏过程中可以将起初一段时间分馏的的产品去掉不要，因为你说你们的主要杂质沸点低于产品嘛。 [该帖子已被客观好看在2006-9-11 11:50:39编辑过]

回复人：客观好看,▲ (高纯金属) 时间：2006-09-11 11:50:19 编辑	5楼
我们现在用的间歇精馏塔和你们的差不多，300L的釜。我们在全回流后要去掉产品头尾10%左右。用三个罐分别盛装分别为去头料（低沸）、产品、去尾（高沸）。

回复人：szj752,▲ () 时间：2006-11-14 22:23:54 编辑	6楼
不知你的产品是釡液还是塔顶馏出物,如果是釡液可能是共沸,必须改变工艺条件或采取其他精馏方法.如果塔顶馏出物,可能是填料高度不够.

回复人：leexl,▲ () 时间：2007-01-05 14:49:34 编辑	7楼
精馏是液液物理分离过程，所以你必须确定精馏过程不能出现与产品有关的化学反应；不能出现共沸；产品与杂质的挥发度是否太小；精馏塔的操作点是否在塔的性能负荷区内。

回复人：lkj,▲ () 时间：2007-01-05 16:58:14 编辑	8楼
给我来电话，现在没有空 13273562400

回复人：yueliang71,▲▲▲ (做一个技术全面的化工工程师，服务于社会) 时间：2007-01-17 11:04:18 编辑

9楼

实验几次，包括反复重蒸均得不到合格产品，含量仅≤92%。从你说的这句话初步判断，此蒸馏为间歇蒸馏，产品为塔顶馏分：间歇蒸馏的优点是容易控制产品质量，但不好控制产品收率，但你的实验结果不是。因此，需要从多方面考虑此蒸馏问题：
1.共沸问题，如果存在，得改变压力蒸馏或添加第三组分，改变共沸点
2.蒸馏方法：蒸馏开始需要对柱子全回流，组成、热量平衡后先采用大回流比采出取样，一般低沸点料不要，然后用色谱定时取样分析馏分，找出产品合格的阶段。（蒸馏柱必须保温良好）
3.如果取样分析样品大部分不合格，则可能是设备本身能力不够，需要加高填料
4.由于是减压蒸馏，工作过程很重要，必须使压力稳定，甚至留有余量，使真空度略微的不断增大些，有利于馏分的切割。

回复人：karl403,▲ () 时间：2007-03-11 12:06:22 编辑	10楼
在我看来你那外分离也有可能太大了也不定啊，我现在就有这个情况过。后来减小了分离度就好了有时候不是分离度越大越好的，太大分离度导致塔板数的增加，但是同时也增大了它自身的冷却面积。这样还是不利于分离的，要不就是在精馏段进行补温。

回复人：shisik,▲ (做工程设计放大) 时间：2007-05-24 10:56:05 编辑

11楼

搂主表达的不是很清楚，你是间歇精馏还是连续（看你500L的釜可能是间歇精馏），你的组成呢？杂质有可能比产品沸点高，也可能比产品沸点低，还可能是多种。你操作上可能是工艺条件不合适，比如气液相分布不均匀，湿润度不够，液泛等现象导致的效率低下。
如果你反复调节工艺参数解决不了问题就应该从你工艺本身和设备本身考虑了。
你这个塔的设计有没有什么依据？你塔内填料和塔内件的安装选型是否合适。或者本身杂质和产品沸点非常接近或共沸你就应该考虑其他工艺了，比如萃取精馏，仅供参考。shisik@163.com

回复人：haha12,▲ (我为学习) 时间：2007-05-29 15:50:06 编辑	12楼
1,减少进料量 2，增大回流比 3，塔釜温度不够 4，填料低

回复人：zhanghx88,★ () 时间：2005-11-25 11:30:30 编辑	13楼
回流比加大些！

回复人：buzhidao,▲ () 时间：2005-11-25 14:05:08 编辑	14楼
那里的？要不找我使使

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-11-25 18:00:31 编辑	15楼
其实你的问题还没有说清楚．可能填料分离效果不好，要多做分析找馏分点，刚开始回流比小好．再看看ＧＣ分析后高于产品沸点的杂质和低于产品沸点的杂质的比率分布．决定操作方法．

回复人：dewu555,▲▲ (主要从事医药中间体的研究、生产。愿意结交诚实的同业人士。) 时间：2005-11-26 14:14:24 编辑	16楼
谢谢各位。我的产品中主要杂质比产品的沸点低。将汇流比调整到1（采出）：10（回流）仍不能解决问题。还请大家多指教。

回复人：grapeberry,▲ () 时间：2005-11-26 14:32:55 编辑	17楼
关键是杂质的物性是不是很接近？也许是塔板数不够多

回复人：zzh739,▲ (本人从事化工生产实验及生产组织十年) 时间：2005-11-26 18:42:05 编辑

18楼

从问题的主要内容看，需要注意以下几个方面:
1、从产品的沸点比杂质沸点高来看，精馏釜的回流形式应注意，是采用外回流还是采用内回流，从本人的经验看，多采用外回流
2、在高真空下，杂质与产品是否形成共沸是一个关键，如果形成共沸就必须改变精馏形式。
3、如果两者沸点很接近，精馏的塔板数就可能不够

回复人：dewu555,▲▲ (主要从事医药中间体的研究、生产。愿意结交诚实的同业人士。) 时间：2005-11-28 09:25:46 编辑

19楼

谢谢各位的指点，最近我又用小型玻璃塔（10升釜、塔直径4厘米、1.8米高）做了个小试，仍用1（采出）：10（回流）。填料为θ（2.5)不锈钢环。发现精馏到最后的仅有不到三分之一的产品合格，前面出来的大部分不合格。
另外，我的反应物中用过苯酐，减压精馏的开始阶段冷凝器上有固体（怀疑是苯酐）析出。是不是苯酐在高真空下能升华？我的产品结构上又同苯酐性质相似，我将如何操作？

回复人：gong_1,▲▲ () 时间：2005-11-30 18:40:38 编辑	20楼
发现精馏到最后的仅有不到三分之一的产品合格，前面出来的大部分不合格。塔直径4厘米、1.8米高的实验室塔，按理说基本上能满足大部分的需要了应该是有共沸点很接近的东西，理论板不太够。或者有不稳定的东西。

回复人：ytlxx,▲ (一个热爱化工设计者) 时间：2005-12-01 12:29:23 编辑	21楼
我厂专门做精馏，可以跟我厂联系，ytlxx@126.com，烟台只楚天大化工填料厂

回复人：michaelw.,▲ (爱好者,进来学习点东西) 时间：2005-12-02 11:29:26 编辑	22楼
呵呵!化工原理上比较清楚是哪方面的原因. 改变回流比和增加理论板可以解决

回复人：水云才贝,▲ (各位同行有需要的吗, 我有生产氯化苄的新技术.) 时间：2005-12-02 11:57:53 编辑	23楼
我告诉你:增加你的塔高,你的高度不度.我的QQ375527155信箱zhs178@sina.com

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2005-12-06 13:30:27 编辑	24楼
前馏分分开接受，即进行中间控制，馏分含量合格的接出，含量在95-98％的单独，90-95％的单独，90％以下的单独，各馏分的产品再集中后进行精馏，可以实现。

回复人：韩博士,▲ (不要笨的和我一样) 时间：2005-12-07 21:53:50 编辑	25楼
好像丝网填料对于你的这种体系不适应，分离效果差，你可以换别的规整填料试试。还有，你的具体的介质是什么？？

回复人：xcp883051,▲ (咨询员) 时间：2005-12-08 23:13:16 编辑	26楼
你能否将具体原料组成告诉我(否则我的自由度不为零)? 我马上告诉你答案(问题在于1理论板数不够/2操作不当)

回复人：xcp883051,▲ (咨询员) 时间：2005-12-08 23:13:55 编辑	27楼
忘记告诉你我得邮箱jpcdi@163.com

回复人：wang224141,▲ () 时间：2005-12-09 01:05:10 编辑	28楼
有可能有共沸现象,而且共沸点与主产物沸点很接近,共沸物除尽后的后半程就出合格品,这点有点像.

回复人：yuren123,▲ (药化博士) 时间：2005-12-13 11:18:05 编辑	29楼
首先考虑反应的情况,是什么杂质,弄清楚成分再找办法. 如果按你说的,我建议看能否用化学方法先去除一些杂质,把含量提高在蒸.

回复人：dewu555,▲▲ (主要从事医药中间体的研究、生产。愿意结交诚实的同业人士。) 时间：2005-12-13 11:45:36 编辑	30楼
已经打分了。

得分人：taikong-1,zzh739-1,yuren123-1,

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