问题：请教一个培养单晶过程中的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wolong
等级：▲
版块：配位化学(Ftian,)
信誉：80%
回复：12
阅读：2008
时间：2005-11-27 19:53:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用两种配体和硫酸钴培养晶体，都长出了晶体，晶体形状看上去大不一样，结果测样出来都是硫酸钴结晶，其中有一种配体和硫酸钴混合后有明显的颜色变化。不知为什么？请教高人，不知怎样操作才可以长出晶体？

回复人：boywenbo,▲ (有活力就有魅力) 时间：2006-01-12 14:33:26 编辑	1楼
楼上说的有道理，必须保证配位反应能进行，生成了目标配合物，然后才能控制条件来培养单晶。如果浓度很高的话，可加热！

回复人：翀翀,▲ (从事化工行业有定的时间，对化工有所了解，也很热化工) 时间：2007-05-17 22:28:57 编辑	2楼
晶体不能完全凭外观来判断，还必须通过初步的一些仪器判断，如红外，有的还可以层析色谱。像你的这种情况通过红外谱图一看肯定是一样的。

回复人：翀翀,▲ (从事化工行业有定的时间，对化工有所了解，也很热化工) 时间：2007-05-17 22:30:25 编辑	3楼
长晶体需要技巧和经验，讲只是一个方面，关键要自己动手多做，当然也有一定的机遇。

回复人：nancy1984,▲ (让我们共同在化学的海洋里畅游) 时间：2007-05-21 13:18:16 编辑	4楼
对啊，我也在做双配体单晶，但是有时候反应有明显的现象，就是不长单晶，或者长出来通过看红外推测是单配的，真是郁闷，不知道宏观的为什么不好判断

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-11-28 09:45:10 编辑	5楼
自然蒸发可以得到十分好看的单晶

回复人：zhangjie79,▲ (做金属有机方面的研究，做配合物，培养单晶等。) 时间：2005-11-28 13:27:55 编辑	6楼
你时间可能太短了吧，另外浓度也可能太高

回复人：flychem,★ () 时间：2005-11-29 20:09:01 编辑

7楼

外部物理化学条件对晶体生长的影响
1.结晶温度越高，晶体越完善。
2.结晶溶液越稀越好
3.有晶种结晶速度会加快。
4.较慢的冷却速度。要想得到完善的晶体当然条件还有很多，得到完善的单晶是很不容易的
就我所知，晶体长得越快就越小，缺陷越多。那么为了让晶体生长的慢而完整，就应该从溶剂的纯度，温度，周围环境的干扰（防尘）等方面多考虑.

从低温（室温到70℃左右）溶液中生长晶体是一种最古老的方法。由于近代科学技术发展的需要，要求从低温溶液中培育出各种高完整性的大晶体.而决定晶体生长外形的因素，除了内部结构因素外，还存在外部物理化学条件的影响。它不仅影响到晶体生长外形，而且有时还能影响到晶体内部结构的变化。
过饱和度：从溶液中生长晶体的最关键的因素是控制溶液的过饱和度，晶体只有在过饱和溶液中生长才能确保其质量。过饱和度大，一次形成的晶核多，晶体颗粒小。晶体在低饱和度下生长时，速度较慢，适当增加过饱和度，晶体生长速度增快有利于晶体的自提取作用和晶形简化。要使晶粒长大，可用籽晶进行再结晶或长时间放置，或利用蒸汽扩散法，使过饱和度缓慢地变化。
溶剂：选择恰当的溶剂是培养晶体的重要因素。2-氨基嘧啶易溶于水，己二酸稍溶于冷水，易溶于乙醇。由实验结果证明，单纯使用乙醇或蒸馏水均无法培养出合适的单晶，较好的溶剂是乙醇-水溶剂，且水的量应大于乙醇。
温度：生长温度对晶体的习性和质量的影响可以认为是改变晶体生长各个过程的激活能。2-氨基嘧啶易升华，己二酸能升华，因此实验温度不能过高，采用恒温蒸发法培养晶体较好。由于温度恒定，晶体的应力较小，但很难控制蒸发量，故用此法较难长成大块的单晶体。温度的变化导致晶体各个晶面相对生长速率的变化，从而改变晶体的生长外形。
杂质：杂质的影响包括晶体学、动力学和热力学等方面的效应，它可以影响溶解度和溶液的性质，会显著地改变晶体的结晶习性，对晶体的质量也有影响。如果把溶剂看成杂质，也可以归结于杂质变化的影响。随着杂质的种类及其含量的不同，影响也有差异。合成中的加入极少量水以改变溶解度和溶液的黏度，有利于晶体生长；而实验中絮状晶体就有可能是由杂质所引起的。所以，实验过程中所使用的药品和仪器均要保持洁净，溶液也不要暴露在空气中。
PH值: 溶液中氢离子浓度对晶体生长的影响是较为显著的。如果溶液PH值调节不适合，即使是其它生长条件合适，也长不出所需尺寸的好晶体。PH值的影响相当复杂，包括通过影响溶解度,改变杂质活性等间接或直接影响晶体生长。本实验培养晶体较适合的PH值是6.5-7.0。
此外，还有液流等影响因素。

回复人：wolong,▲ (单晶培养的初学者) 时间：2005-11-30 11:38:37 编辑	8楼
没有回答我的问题,以及解决方法

回复人：wolong,▲ (单晶培养的初学者) 时间：2005-12-03 09:49:48 编辑	9楼
已经打分了。

回复人：bob0408,▲ () 时间：2005-12-22 16:42:22 编辑

10楼

w jue de xiang ni zhe yang miao shu de hua, jiu zhi neng shuo ming fan ying gen ben jiu mei you jin xing, w ye shi zuo pei he wu de, you shi hou fan ying xian xiang cun zai jia xiang. ji ran mei you fan ying de hua, jiu zhi neng xiang ban fa gai bian fan ying tiao jian rang ta jin ke neng fan ying o. ling wai yi dian jiu shi, xi chu liu suan gu yuan liao, shi bu shi ni de jin shu guo liang hen duo le. zhe dian w jue de hen qi guai, yin wei w zuo de shi hou da duo shu dou shi xi chu pei ti yuan liao er bu shi jin shu yuan liao o. bu hao yi si, w zhe li bu neng da han zi, jiu zhi neng yong pin yin, ni neng kan dong ma?

回复人：wolong,▲ (单晶培养的初学者) 时间：2005-12-22 20:38:49 编辑	11楼
是懂非懂，你能不能用汉文字，谢谢！

回复人：hanzhe0916,▲ () 时间：2008-06-06 09:55:05 编辑	12楼
我也在做配合物，不过还好做出来了几个可以毕业了。老实说，这个要靠勤奋加运气。我一个同学，自己摸索做出来两个单晶。结果国外有人做过了。

得分人：flychem-1,

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