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问题：DMF作溶剂时的低温反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：aminium
等级：▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1990
时间：2005-11-28 19:36:38 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有一篇文献用DMF作溶剂-78度反应，但实际上DMF的熔点是-60度，所以我重复的时候用丙酮+液氮总是很容易使反应液冻住，不知道有那种实验室常用溶剂熔点在-60度左右，异丙醚温度差不多，可是现在找不到。还有别的么？

回复人：zyhhy007,▲ (有一点点经验,有许多问题,让我们共同探讨!) 时间：2006-01-02 19:43:21 编辑	1楼
丙酮,

回复人：飘逸,▲▲▲ () 时间：2005-11-28 21:25:32 编辑	2楼
不考虑换溶剂吗？

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-11-28 21:28:47 编辑	3楼
因为无论底物还是NaH在DMF中的溶解比较好。

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-11-28 21:40:34 编辑	4楼
考虑加入助溶剂使凝固点降低

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-11-28 21:57:44 编辑	5楼
thinpig兄可以具体介绍一下么？例如加入什么？另外其实我有时候还不到负六十度做，产率并没有太大影响，所以我想找一个熔点-60度左右的，这样就省事了，用不着控温那么麻烦

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-11-29 08:13:08 编辑

6楼

通常，混合溶剂凝固点会比其中任何单一溶剂降低，因此你可以选一种熔点低于-80度的溶剂加入DMF，以降低反应体系凝固点，用什么溶剂，加入多大比例，你得自己多试试了，当然加入的溶剂不能影响反应

如果你只是想找个异丙醚的代用品，氯仿，-63度，可以试一下

[该帖子已被thinpig7在2005-11-29 8:18:23编辑过]

回复人：jszx,▲▲ (一个从事化工生产、技术开发，关注化工、化学工业发展的人。) 时间：2005-11-29 09:56:36 编辑	7楼
最好是换溶剂，如果考虑费用的话，可以使用混合溶剂。

回复人：trueflying,▲ (热忠药物合成，现在每天都为之奋斗，虽累，但乐此不疲！上海硕士。) 时间：2005-11-29 22:16:22 编辑	8楼
加一写THF呀！

回复人：c2h2c2h2,▲ (化学博士，) 时间：2005-11-29 22:35:06 编辑	9楼
加乙醚或者THF都可以啊，楼上的说加氯仿就不要了，遇到氢化钠回爆炸的。。。

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-11-30 08:14:16 编辑	10楼
楼上的博士没用过液氮+有机溶剂的冷浴吧，我说的氯仿是冷浴用的，不是反应溶剂 [该帖子已被thinpig7在2005-11-30 8:14:46编辑过]

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-11-30 08:31:25 编辑	11楼
可以考虑用混合溶剂。

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-11-30 09:42:07 编辑	12楼
谢谢大家！

得分人：飘逸-1,thinpig7-2,jszx-1,trueflying-1,c2h2c2h2-1,wmx-1,

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