问题：求助GB10667-89三氯化磷的分析方法?
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我迫切需要三氯化磷的分析方法.我的邮箱:zgr988268@sohu.com.十分需要各位的帮助!

回复人：asyz-1121,▲ (从事化工行业多年，现有些基础知识上的问题不明白，希望能够互相交流。) 时间：2006-03-06 18:46:07 编辑

1楼

备案号:2837-1999
HC/T 2970- 1999
前言
本标准是由化工行业标准HG/T 2970-1989(工业用三氯化磷》修订而成。
本标准技术指标主要考虑了使用需要，同时参考了有关企业的产品质量数据而提出。
本标准与HG/T 2970-1989的主要技术差异为:
-一根据国内生产实际质量，提高了一等品、合格品的指标要求;
一明确确定了三氯化磷含量、游离磷含量试验条件;
根据产品性质明确规定了产品标志、包装、运输、贮存
按GB/T 6678((化工产品采样总则》要求采样
工业用三氯化磷行业标准的实施，对于统一检验条件和指标，加强产品质量控制，具有重大意义。
本标准根据对产品质量的应用要求，按照GB/T 12707-1991《工业产品质量分等导则》，将产品分
为优等品、一等品、合格品。
本标准自实施之日起，同时代替HG/T 2970-1989.
本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部氯碱产品标准化技术归口单位归口
本标准起草单位:化学工业部锦西化工研究院、山东农药工业股份有限公司。
本标准主要起草人:胡立明、李富荣、刘元臣、陈沛云、王绍鹏。
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2970-1999
工业用三氯化磷
代替HG/T 2970-1989
Phosphorus trichloride for industrial use
范围
本标准规定了工业用三氯化磷的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存、安全
本标准适用于以黄磷与氯气合成法制得的工业用三氯化磷。
分子式:PC13
相对分子质量:137. 33(按1993年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均
为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
G13 190---199。危险货物包装标志
GB 191-199。包装储运图示标志
GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备(neq ISO 6353- 1:1982)
GB/T 615-1988 化学试剂沸程测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250--1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-1986 化工产品采样总则
GB/T 668。一1986 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
3 要求
3. 1 外观:无色透明或微黄色液体
3.2 工业用三氯化磷应符合表1要求
表1 要求
项目
指标
优等品一等品合格品
三氯化磷含量) 99. 0 98.0 97. 0
游离磷含量( 0. 001 0 0.005 0 0.010
沸程(74.5 0C-77.5'C)时的体积分数妻96.0 95.0 94.0
4 采样
4. 1 生产厂以每天的产量或一个包装单元为一批，用户可以把每次收到的产品视为一批。
国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施
HG/T 2970-1999
4.2 玻璃瓶、铁桶包装的产品按照GB/T 6678一1986中6.6的规定确定采样单元数。用适当的采样
管，慢速插人容器，深度为2/3处采样;槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处采样。将所采样品混匀，
总量不少于500 ml，分别装人两个清洁、干燥的磨口瓶中(或具塞密封良好的样品瓶中)，在瓶_L粘贴标
签，注明生产厂名称、产品名称、产品批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。
4.3 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装中采样进行核验。核验结果
有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
5 试验方法
5.1 概述
5.1.1 出厂检验项目:外观、三氯化磷含量、游离磷含量、沸程
5. 1.2 采用GB/T 1250-1989中5. 2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准口
5. 1.3 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601,GB/T 603之规定
制备
5.2 三氯化磷含量的测定
5.2. 1 方法提要
三氯化磷与水反应生成亚磷酸，用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸，该反应是可逆的，为使氧化完全，用硼酸按中和该反应生成的碘化氢，剩余碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂判定终
点反应式如下:
PC13+3H30=H3PO3,+3HCI
H3P03+H20+I=H3P04+2HI
I2+2Na2S203=Na2S2O3+2Nal
5.2.2 试剂和溶液
5.2.2. 1 盐酸溶液:1+60
5.2.2.2 盐酸溶液:1+12
5.2.2.3 硼酸铰溶液:c[l/3(NH4)3B03]=1 mol/L
配制:称取20 g硼酸(精确至0.01 g),溶解于170 mL 10%氨水中，移人1 000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
5.2.2.;碘溶液:C(1/2I2)一0.1 mol/Lo
5.2.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液。c(Na2S203)=0.1 mol/L。
5.2.2.6 淀粉溶液:5 g/Lo
5.2.3 分析步骤
5.2.3.1 试样溶液的制备
用干燥的移液管迅速吸取3 mL试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖紧，称量(精确至0. 000 2 g)，然后连同称量瓶放人盛有300 mL水的水解瓶中，将水解瓶盖紧，水封，轻轻摇动，待称量瓶的盖打开，试样徐徐流出后，将水解瓶放人15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶水解约1 h.水解完全后将溶液全部移人500 mL容量瓶中，静置至室温，用水稀释至刻度，摇匀。
5.2. 3.2 侧定
吸取25. 00 ml试样溶液(5. 4. 3. 1)，置于碘量瓶中。准确加人50. 00 ml碘溶液，再迅速加人20 mI.硼酸钱溶液，立即盖紧，水封，置于(25士2)℃的恒温水浴中。避光静置30 min后，加人10 ml盐酸(5.4.2.1)，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量碘，在将近终点时加人3 ml淀粉溶液.继续滴至终点。同时做空白试验
空白试验:将13 mL盐酸(5. 4. 2. 2)和12 ml水置于碘量瓶中。其余操作及试剂用量同上。
5.2.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的三氯化磷含量X,按式(1)计算:
{(V1一V)X C.0.068 67/m.25/500}100=(V1一V) c X 137. 34/m
式中: V1— 滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml;
V- 滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml;
。— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
m— 试样质量，g;
0. 068 67一与1. 00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O2)=1.000 mol/L〕相当的三氯化磷的质量，g
5.2. 5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.3%.
5.3 游离磷含量的测定
5.3.方法提要
在苯溶液中游离磷能还原银盐，析出金属银反应如下:
P+3AgNO3+3H20=H3P03+3Ag+3HNO3
当有乳化剂存在时，析出的银被分散成较稳定的棕黄色银胶，在一定波长下进行比色，以测定游离
磷的含量。
5.3.2 试剂和材料
5.3.2. 1 苯
5. 3.2.2 硝酸银溶液:c(AgNO3)=1 mol/I。
配制:称取17. 5 g硝酸银，溶于100 mL水中，摇匀溶液保存于棕色瓶中。
5.3.2.3 乳化剂(阴离子型与非离子型混合液"):1+1苯溶液
5.3.2.4 磷标准溶液:。.02 mg/ mL
配制:称取0.2g除去氧化膜的黄磷(含量大于99%)，在氮气流下用滤纸小心擦干，置于已知质量
的盛有水的称量瓶中，称量(精确至。000 2 g),然后取出磷块在氮气流下擦干，立即投人一定量的苯中
(根据称取黄磷量，按1 mg/ mL黄磷算出并量取苯用量)，溶解完全，备用。
使用时，于室温下用苯稀释为0. 02 mg/ mL
5. 3.3 仪器、设备
一般实验室仪器。
分光光度计:带有厚度为1 cm比色皿。
5. 3.4 标准曲线的绘制
5. 3. 4. 1 标准参比液的配制
取六个干燥的25 m工，容量瓶各加人4. 0 mI乳化剂，再分别加人。. 0 mL, 1. 0 mI., 2. 0 ml
3.0 mL,4.0 mL,S.0 mL磷标准溶液，用苯稀释至刻度，摇匀。
5.3.4.2 标准参比液的测定
将标准参比液中各加1滴硝酸银溶液，剧烈振摇10 s,静置8 min，立即在520 nm处，用1 c-比色
皿，以加人。. 0 m工一磷标准溶液的标准参比液调整分光光度计零点，并在7 min内分别测出其余各标准
参比液的吸光度。
注1) 0201B型就是合适的一种。
HG/T 2970-1999
5.3.4.3 标准曲线的绘制
以25 m工标准参比液中所含磷的质量(mg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线
5.3.5 分析步骤
5.3.5. 1 试样溶液的制备
吸取试样4. 0 -L(6. 3 g)置于盛有20. 0 ml苯的分液漏斗中，加约300 m工J水，盖紧，振摇2 min,
静置分层后弃去水相重复操作直至水相呈中性。
5.3.5.2 试样的测定
根据游离磷含量，吸取一定量的试样溶液，置于25 m工容量瓶中，加4. 0 ml乳化剂，用苯稀释至刻
度，摇匀。加1滴硝酸银溶液，剧烈振摇10 s，静置8 min，立即在520 nm处，用1 m比色皿，以不加试样
的空白溶液调整分光光度计零点，并在7 min内测出试样溶液的吸光度。
5.3. 6 分析结果的表述
以质量百分数表示的游离磷含量X:按式(2)计算:
m.人0.001X:。。一2m,
刀I V
·‘’““‘”““····⋯ ⋯ (2)
式中:V一一吸取试样溶液的体积，m工;
。，-一试样的质量，9;
m-一标准曲线上查得磷的质量, mg.
5.3.7 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果之差的绝对值不大于:
优等品:0.000 200;
一等品:0.000 Soo;
合格品:0.003000
5.4 沸程的测定
按GB/T 615执行，根据本产品特性做如下改进:
5.4. 1 蒸馏装置可采用标准磨口连接;
5.4.2 使用内标式温度计，不做温度校正;
5.4.3 热源用水浴或直接用300 W调压电炉加热
6 标志、包装、运输、贮存
6. 1 工业用三氯化磷的包装容器上应有牢固明显的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、净
重。并有牢固明显的GB 190规定的“有毒品”和“腐蚀性物品”标志。
6.2 每批出厂的工业用三氯化磷都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、
等级、净重、批号或生产日期、执行标准号。
6.3 本产品的包装容器可用清洁干燥的玻璃瓶、铁桶、槽车及其他适用的容器。
采用玻璃瓶包装时，瓶塞(盖)应密封良好，并装人相应的铁桶或牢固的木箱中，瓶外用不与内装物
品发生变化的松软衬垫材料填实;采用铁桶包装时，桶应有螺丝口盖、垫圈等封口件，配套完好;槽车包
装必须密封良好，并符合有关规定。
6.4 三氯化磷产品属化学危险品，运输过程中要轻装、轻卸，有防雨雪和曝晒的措施。
6.5 产品必须贮存在阴凉、干燥、通风良好的仓库内，不准堆放
7 安全
三氮化磷属于有毒、强腐蚀性物品，
镜、橡胶手套等防护用具，严禁与水接触
遇水发生激烈反应，可引起姗炸。接触三氮化磷时必须配戴眼

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-11-29 11:30:23 编辑	2楼
已发给你一份三氯化磷的国家标准。查收邮件。

回复人：zgr988268,▲ (尽量做好．) 时间：2005-11-29 13:44:42 编辑	3楼
谢了!

回复人：libomei520,▲ (想多学点化学分析) 时间：2009-05-04 13:28:00 编辑	4楼
三氯化磷中游离磷的测定方法有简单一点的吗？

得分人：zangjb-3,

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