定制各类格氏试剂

问题:请教各位老师结晶技术与原理!!!谢谢!
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提问:james1601
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时间:2005-11-29 19:23:20  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问`已经产出的成品物质[细颗粒]能否再一次进行重结晶和提纯,将晶体颗粒变大?!!!应该用什么方法去处理,会不会影响产物的含量和纯度?!!
回复人:yuanlin, () 时间:2006-02-08 20:33:29   编辑 1楼
溶解后重结晶的过程无震动容易得到较大的晶体


回复人:ywyywy, (wu) 时间:2006-02-14 12:40:17   编辑 2楼
重结晶。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在室温条件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的晶体。如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃棒摩擦液面下的容器壁,也可加入晶种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。

另外晶形还与结晶的过程有关,如果结晶的时间较长或溶剂挥发较缓慢则容易得到具有规则形状的晶体,可以通过调整降温或蒸发溶剂的速率控制晶形。一般降温速率越快越容易得到细粉状结晶。除溶剂外,冷却速度和搅拌速度是两个影响晶形的主要因素,冷却或搅拌太快易包裹杂质,但太慢也可能导致晶粒不均匀或结块,应根据实际情况控制。



回复人:y920802s,▲▲▲▲ (化工工程师) 时间:2006-02-20 22:11:17   编辑 3楼
要根据物料的性质以及你对得率的要求确定合适的溶剂及浓度.降温要缓.时间要长.搅拌要慢.


回复人:flychem, () 时间:2006-02-21 21:12:41   编辑 4楼
发给楼主的注册邮箱一本书,请查收。


回复人:zct_w, (关注化工) 时间:2006-02-23 16:41:14   编辑 5楼
一般情况下,重结晶会提高产品的纯度,而且从理论上说重结晶的次数越多产品纯度应该越高,前提条件是你的产品在重结晶过程中不会发生降解、水解等化学变化。但也不能一概而论,要具体物系具体分析。

重结晶次数增多,有可能导致产品的收率下降。

至于过饱和度的问题,可以这样理解:
温度T下,假设A在100克B中最多能溶解S克,那么此时A的溶解度就是S克/100克B.你在T下把S克A溶于100克B中,此时就得到了饱和溶液,假定A在B的溶解度随温度的升高而增加,那么当你温和降低温度,当没有晶体析出时,就会得到过饱和溶液。


回复人:小梁, () 时间:2006-03-22 16:12:59   编辑 6楼
你给个地址我,我教你详细操作.liangzhulianhun@126.com


回复人:小梁, () 时间:2006-03-24 23:07:59   编辑 7楼
不同产品的结晶方法不同,不过大同小异,结晶是我特长,大家交流下,完全免费,liangzhulianhun@126.com


回复人:wql, () 时间:2005-12-01 17:26:54   编辑 8楼
可以,用溶液法重结晶


回复人:rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间:2005-12-05 14:46:42   编辑 9楼
进行重结晶即可!
选用合适的溶剂,低过饱和浓度,洁净容器,长时间,温降小,无震动的条件下,可以得到很大的结晶!


回复人:james1601, (虚心学习!) 时间:2005-12-05 15:52:13   编辑 10楼
低过饱和浓度?什么是低过饱和浓度啊,能解释一下吗!!谢谢!
用什么样的容器比较更好呢,需要密封吗?
无震动?再溶解固体时不是也要需要经过搅拌吗?





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