问题：结晶，重结晶，提纯——诚心讨教
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：james1601
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：88%
回复：19
阅读：3675
时间：2005-11-29 19:34:32 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

为什么同样一种产物有的形态是面体粉末状，有的是细颗粒结晶状，有的是大颗粒晶体状，有的甚至结晶成块！！
请问`各位朋友老师！！这样有什么不同，是怎样的技术处理最后会呈现这些各自不同的形态！是不是结晶体越大，含量和纯度就越高呢？如果要将细颗粒产品变成更大一些的结晶颗粒形态，应该怎么做呢！！！！
请各位赐教一下，最重要的原理！本人感激不尽！！

回复人：wby,▲ () 时间：2006-01-05 14:30:43 编辑	1楼
浓缩、降温！

回复人：yangzh8510,▲ (勤奋、好学、塌实、稳重) 时间：2006-12-06 14:35:47 编辑	2楼
学习了,收益菲浅

回复人：guolugang,▲ (化学，知道一点。) 时间：2005-11-29 20:29:14 编辑	3楼
你的产物在反应时各部分温度、浓度、搅拌力度相同吗？如果找不到原因，你就试下重结晶吧。晶体大容易包夹溶液里的杂质，不一定会含量高、纯度高。

回复人：james1601,▲ (虚心学习！) 时间：2005-11-29 20:46:55 编辑	4楼
我的产物是有机化合物，为细颗粒状，我想将他变为大颗粒结晶体，用重结晶可以吗？？搅拌速度，和溶解时温度冷却时温度有什么要求

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2005-11-29 23:07:23 编辑	5楼
我的产物是有机化合物，为细颗粒状，我想将他变为大颗粒结晶体，用重结晶可以吗？？可以的这个你得缓慢降温的会得到大的晶体的

回复人：james1601,▲ (虚心学习！) 时间：2005-11-30 12:01:49 编辑

6楼

我的产品已经是细颗粒状了，如果我想再把它变成大的结晶体，是不是要用合适的溶剂[无水乙醇]将它再加热溶解下来，然后抽滤过去杂质，再放置漫漫冷却等待结晶，就会得到比较大的晶体块``？？
问题1：用无水乙醇做溶剂可以吗？升温我是用电热帽可以吗？
2：将已成产物溶解需要达到什么状态才能更快更好的析出晶体，饱和还是过饱和？
3：升温溶解时需要搅拌吗？搅拌的速率是快速还是缓慢？
4：溶解后放置时是否一定密封很好，当温度缓慢降到室内恒温后[若没有大
晶体析出]，是再放进冷冻室冷冻？还是继续放置陈化一段时间？？
请各位帮小妹我细细得指点解一下上面问题好吗？谢谢了！！给各位全力加分！！

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2005-11-30 13:41:48 编辑

7楼

1是否用乙醇作溶剂，要看你的产物在乙醇里的溶解度，如果溶解太好，那就难以析出晶体，如果太差，需要太多乙醇
2一定要过饱和
3需要搅拌，否则会爆沸而将你的产物喷出
4不需要密封。温度降低到室温还要继续放置，最好是用透气较好的盖子盖上，让过多的溶剂挥发以后，会析出晶体。
5你也可以用多一点的溶剂溶解，然后让溶剂挥发（溶剂的挥发性要好），会析出晶体。
6如果不容易找到很好的溶剂，就用一般的溶剂溶解，然后再加入能溶解的盐，可以促使结晶析出。

回复人：james1601,▲ (虚心学习！) 时间：2005-11-30 16:25:26 编辑	8楼
已经打分了。

回复人：james1601,▲ (虚心学习！) 时间：2005-11-30 16:31:31 编辑

9楼

意思总来说就是，一定首先将产物哟内合适的溶剂制成过饱和的状态，在加温过程为了避免爆沸需要缓慢搅拌，然后再趁热过滤以过去多余杂质，无需密封放置，可以挥发一些溶剂，再让其自然缓慢降温就会结出较大的晶体，是吗！！
那`晶体的纯度和含量怎么样呢，有没有改变？
谢谢！！！！！！！！！

回复人：james1601,▲ (虚心学习！) 时间：2005-12-01 16:07:35 编辑

10楼

各位老师！我做了``可是怎么成不了结晶块啊
我是用的无水乙醇将物体升温溶解大概70度时就溶解了，我一边加料一边漫漫升温缓慢搅拌一直到不能再溶的过饱和状态了，然后我就过滤，收集的液体确实很清澈一些脏杂质就吸附在滤纸上，最后就把溶液放置一旁上面盖了个表面皿等它自然冷却漫漫降温，陈化了20多个小时，可是没有所说的那种大点的透明结晶块析出啊``还是全是那些细细的小粉末和原来的一样``
请问这是怎么回事，我还有那些做的不对，请大家帮帮我指点我好吗！！谢谢啊！！！给各位加分谢谢了！！！

回复人：mygreenfis,▲ (热爱化学) 时间：2005-12-05 21:32:35 编辑	11楼
我也在研究结晶提纯，有点想说的：结晶不是冷却就好，不是晶体在就纯。搅拌结晶，晶形会小，静置结晶，晶形会大。

回复人：聚聚,▲ () 时间：2005-12-06 08:50:26 编辑

12楼

如果只结晶少量产品，降温是比较难控制，加热到70度然后自然冷却，我估计也不过1-2小时就冷却到室温，肯定降温速度太快，你试试把装溶液的瓶子密封后放置于一大盆的温水中，再把这个盆子放入一个泡沫箱中，盖上盖子，让它在几天的时间里慢慢降温到室温，这样应该会得到较大的结晶。还有，如果溶液的黏度太大，或溶液的浓度太大，都不容易长出大晶体。

回复人：聚聚,▲ () 时间：2005-12-06 09:01:32 编辑	13楼
你理想的结晶有多大，米粒大，还是花生米大？

回复人：james1601,▲ (虚心学习！) 时间：2005-12-07 22:30:20 编辑	14楼
谢谢了``各位!! 我还想问一下,是不是直接将我的细颗粒产物用溶剂升温溶解,达到一定的饱和度后,用干净的容器瓶盛好密封,再让它漫漫的降温,陈化放置几天后,就可以析出较大的晶体颗粒????

回复人：huhucarol,▲ (DOTA的合成，请大家多多指教，谢谢) 时间：2005-12-08 20:25:54 编辑	15楼
借地方顺便请教一下，我做出来的东西溶于酸液，文献说加入乙醇可以让产品析出来，但由于做出来的产品量比较少，没有东西析出来，我该怎么办？？？？？？？哪位高手可以指点一下啊，谢谢！

回复人：Wip豪迈,▲ () 时间：2009-09-07 13:33:10 编辑	16楼
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回复人：mfw365,▲ (密封网) 时间：2009-09-23 08:06:54 编辑

17楼

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得分人：wang79-3,

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