问题：求助中文文献一篇谢了！！
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求助中文文献一篇：刘常坤，功能材料，1997，28（4）。文章名字未知

回复人：ryxs,▲ (work hard) 时间：2005-11-30 23:55:48 编辑	1楼
有两篇已发到你邮箱

回复人：cookie,▲ (化学初手，多多关照!^_^) 时间：2005-12-01 17:06:51 编辑	2楼
是《CoFe_2O_4超细微粒催化剂的制备、性能与表征》吗？请留下邮箱。

回复人：thzw9321,▲ () 时间：2005-12-01 19:13:54 编辑

3楼

～ 2 7，，、但
CoFe O 超细微粒催化剂的制备、性能与表征‘
Preparation、Property and Charac rization of CoFe204
Ultrafine Particle Catalyst
型鲎
(武汉化工学院精细化工系，武汉，430074) 2i、
Liu Changkun
(Department of Fine Chemistry，W uhan Institute of Chemical Technology，W uhan 430074，China)
摘要用溶胶一凝胶法制备了诂铰复合氧化物超细
微粒催化荆，用TG—DTA、TEM、XRD等手段考察了
加八聚乙二醇200对其籽体特性厦催化性能的影响，
结果表明，添加金属量3 的聚乙二醇200，可显著改
善粒子团聚，得到平均粒轻为3Onto、分散均匀的超细
粒子，在350c下焙烧2h，可得到前驵体分解完全，非
were prepared by sot—gel method．The influence of
polyoxyalkylene 200 addition on the catalytic proper—
ties and the characterization of the catalyst e ln—
vestigated by TEM 、TG—DTA、XRD． The experi—
ment results show that the addltion of poly—
oxyaikyiene 200 and the calcining tempe rature have
lgdificant effects on the size and the phase of
CoFe 20‘collective particles．Under the conditions of
additive level 3 ( polyoxya[ky[ene 200 relative
metal leveI)，ca[c．temp． 350℃ ，CoFe2O‘ultrafine
powders being spherical amorphous wifh an average
dinieter of 3Ohm，and good dispersity and catalytic
properties for catalytic oxidation of P—cresol to p-hy—
droxybenazadhyde can be obtained．
KEY WORDS CoFe ‘，ultrafine particle，sol-gel
catalyst
1 引言
在制备盘属复合氧化物中，柠檬酸络台分解的 sol—gel法+以其均匀的微量元素分布和易制得非晶
态超细微粒等特点，而可能成为开发高效催化剂的一种方法叫但在干燥和焙烧处理过程中，常遇到细颗
鞠 8 辨黜：
《功能树搴}》1997，28(4)
二三I。 6
粒的团聚问题 ]，因此势必影响其催化性能．如何改变和控制条件，以新制得粒度均匀、粒子分散性良好，
高比表面的复合氧化物超细微粒，是值得研究的谭题本文考察了采用sol—gel法制备钴铁复合氧化物(耐甲酚液相选择氧化成醛的优良催化剂 )中添加
聚乙二酵200的影响f研究了在不同焙烧温度下前驱体的分解以及复合氧化物的形态和物相结构j考察了其耐对甲酚液相催化氧化的性能，实验表明，在此法
中添加聚乙二醇200，控制一定条件，可制得上述期望的超细粒子，且其催化性能更为优良。本文为制备无团聚的超细微粒催化剂提供了有效的逮径，这方面的研究工作尚鲜见报道。
2 实验部分
2．1 复合氧化物前驱体超胡微粒的制备
将Co(NO a)：·6H20(AR)和Fe(NO3)a·6H20 (AR)配戒Co ／Fe—O．5(物质的量之比)的水溶液，加入与盘属总物质的量两倍的柠檬酸(AR)作配体，以
HNOa调节H 浓度约为0．1mol·dm一。将此溶液分为两部分，其中一部分加入金属量3 的聚乙二醇200，均在60"C下缓慢蒸发至形成棕色透明凝胶，并
在13o℃下干燥lOh。加入聚乙二醇200的样品记作 A，未加者记作B
2．2 前驱体分解豆复合氧化物的裹征
以Rigaku DTA—TG分析仪表征A、B前驱体的热分析行为f焙烧样品的颗粒尺寸和形貌，采用JEs～ 100S透射电镜仪观察得到j物相分析在
Simadsu XD-3A型x射线衍射仪上进行，Fe靶，管压25kV，臂流20mAt用BET法测定其比表面积。
，
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2．3 C0Fe：O 催化性能评价
采用常压吸氧装置叭。在装有磁力搅拌器的 1oOrnI两口锥形瓶中加人一定量的复台氧化物催化剂、NaOH和甲醇，油溶控温，达反应温度后抽空通氧
三次，用注射器定量注人对甲酚，开动搅拌(固定档位)，定时记录吸收0 体积一产物以气相色谱分析，本文以目的产物对羟基苯甲醛(PHB)传选择性指标-
3．结果与讨论
3．1 合成粉体的特性分析
在凝胶的网络结构中包络了大量的水和配体，为获得较纯净的、高比表面的非晶态氧化物，需确定适宜的焙烧温度和条件。由图1(实线部分)A干凝胶的
分析曲线可知，样品失重率达65。9 ，虽然主要失重温度段为180~371℃ ，但由于动态的程序升温与静态的恒温焙烧存在着差异，故以选择尽可能低的焙烧
温度为宜。因此将A样品分别在250、300、850、400g下焙烧Zh(以10X2：／min的速率升温达指定温度，以减少结炭)，再做热分析，结果表明，在250c下培烧
的失重率选9．3 ·，说明配体、聚乙二醇200 硝酸根在此温度下焙烧2h束完全分解{在300"0焙烧的失重率达4。5 ．说明柠檬酸配体基本分解，尚聚乙
二醇200及硝酸根残留(图1虚线部分)；在350"(2及400"C焙烧的失重率为0．5 左右，可认为分解基本完全，已成为纯净的氧化物。因此，A、B样品均选择
在350C下焙烧。
图1 超细粉体(A)的D TG曲线
Fig 1 DTA—TG Curves of ultrafine powder(A)
留2 A却B群品的透射电镜图
Fig 2 TEM photographs of the samples A and B
由图2可知，B样品在350"(2焙烧后存在明显的团聚现象，而A样品在350C焙烧后的粒子大小均匀，粒径约为30nm 比表面的测定结果见表1，可见
428
在此温度下焙烧的比表面最大，分析可知一在此温度以下焙烧不足以使添加物分解且粒径较大{在此温度以上焙烧使粒子烧结，表面积减少结果表明，添加聚
乙二醇200的样品在350"C焙烧2h，达到预期的效果。
3．2 复合氧化物的韧相分析
由图3可知，复合氧化物在300C焙烧呈非晶态结构{在400~2焙烧已完全晶化，物相结构为 CoFe 0．；350"C焙烧的衍射峰较弱，呈不完整晶态结
构。
C
b
2 — 1 70 ∞ ∞
20(C ．
图3 A样品的X射线衍射图
Fig 3 XRD patterns of the sample A
a；A n 300℃ for 2h b：A in 350℃ for 2h
c—A Ln 400℃ for 2h
3。3 CoFe O·的催化性能测试结槊分析
由表1可见，未加聚乙二醇200的B样品，受粒
子圃聚的影响，比表面最小，因而转化率最低。加有聚
乙二醇200的A 的样品经不同的温度焙烧后，以
350"C焙烧者的转化率最高，困选择性相差不太，故可
认为该样品时催化性能最佳。
表1 c0h：O 的催化性能
Table 1 Catalytic properties of CoFe 04
培烧温度比表面比活性 PMP收章 PHB遘择性
(℃ ) (m0·g’ ) (×1O2) (mol ) (阻0I )
300 72．3 8．8 24．2 65．5
350 81．2 9．8 34 2 66，3
400 75．1 10．3 30 8 55．8
350 65．3 9．2 20．1 66 5
反应条件：p-cresol(PMP)0．01mot，MeOH 20mltNaOH
1．6g，temp 5X2，time 2h'Po lO2 OkPa，co 04"0 15g，
比活性E{摩尔氧耗每摩尔对甲酚每小时每m。催化荆表示．
参考文献
Zhang Httamin，ec a1．Chem Lett，l987l 655
仇海渡等．无机材料学报t1994，9(3)：365
CA(112) 157865
叶兴凯等燃料化学学报，1 981，9(2)：：3
胡哗等．精l咀石油札工t1991，3；56
《功能材料 1997．28({)
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