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提问:飘逸雪
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1215
时间:2005-11-30 22:11:22  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

有谁用过二乙二醇甲醚?二乙二醇甲醚-甲苯/二甲苯这种混合溶剂有什么作用了?有谁用过类似的溶剂了合成天然黄酮化合物了?
回复人:sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间:2006-01-01 10:04:56   编辑 1楼
熔点180多度,很难减蒸出来的,再说温度高了控制不好容易炭化的!产物的熔点高是固体,你可以把溶剂用水洗掉后重结晶得到产物,在萃取剂方面,二氯甲烷是溶解性比较好的!


回复人:trueflying, (热忠药物合成,现在每天都为之奋斗,虽累,但乐此不疲! 上海硕士。) 时间:2005-11-30 22:16:35   编辑 2楼
这个东西就是沸点高呀,又是比较惰性的溶剂,呵呵!!!


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2005-12-01 00:47:02   编辑 3楼
二乙二醇甲醚由于有羟基而具有一定的轻水性,而另一端的甲醚有酯溶性。
所以二乙二醇甲醚在溶解、提取中有它特殊的作用。


回复人:flintyice, (学习不怎么好,却很想学好) 时间:2005-12-01 11:05:32   编辑 4楼
没用过啊,不过我正在学习中。我可以帮忙问下我的老师。他们都挺精通化学的。下次再告诉你吧。如果有什么问题可以给我发E-mail.
chensy8607@sina.com


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2005-12-12 22:32:05   编辑 5楼
To chimeralu
还有一个问题,后处理如何做才能更好一些? 是减压蒸出来吗?



回复人:sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间:2005-12-13 19:36:07   编辑 6楼
减压蒸馏可以,水洗也可以吧


回复人:trueflying, (热忠药物合成,现在每天都为之奋斗,虽累,但乐此不疲! 上海硕士。) 时间:2005-12-13 20:12:38   编辑 7楼
不能蒸,会坏的,用水洗。


回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2005-12-13 20:17:15   编辑 8楼
如果产品稳定可以采用减压蒸馏。
也可以采用加大量水,再加有机溶剂来提。


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2005-12-13 21:50:47   编辑 9楼
TO:
不能蒸,会坏的,用水洗?我不懂啊,能具体一点吗?



回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2005-12-13 21:52:19   编辑 10楼
你们都能具体一点吗?


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2005-12-13 21:55:29   编辑 11楼
天然黄酮化合物用什么溶剂萃取好一些了?


回复人:briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间:2005-12-14 01:23:26   编辑 12楼
你的物质不稳定,在反应时最好加一些极性比较大的溶剂,如二乙二醇甲醚,DMF等,DMSO等做反应,结束后,向反应液中加入大量的水,用二氯甲烷或乙醚萃取,无水硫酸镁干燥萃取液,过滤,滤液在室温下减压除去.


回复人:sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间:2005-12-14 09:08:14   编辑 13楼
我补充一下,水洗是个不错的方案,但用氯仿萃取后还要再水洗几次,以彻底除去高沸点溶于水的溶剂,再干燥过虑除溶剂什么的!


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2005-12-14 17:44:45   编辑 14楼
To briskyang:
你好:你做过类似的反应,我还想问一个问题了:减压蒸馏能破坏我的物质吗?我的物质是带四个羟基的黄酮化合物 难道是温度可能把这个物质氧化了?期待回答



回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2005-12-14 17:48:12   编辑 15楼
To sgd1101:
这个是一般的方法吗?只要是氯仿,都是这样吗?还有我这个溶剂溶于水吗?你处理过这个高沸点的溶剂吗?



回复人:sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间:2005-12-14 19:08:45   编辑 16楼
二乙二醇甲醚溶于水,沸点193,减压蒸馏很难除干净的,温度一高溶液易变黑,如果你的产物高温不稳定的话那就更不行了,可以利用二乙二醇甲醚溶于水而你的产物不溶于水的性质除去该高沸点溶剂,具体说就是,将你反应液倒入大量水中,使二乙二醇甲醚充分溶于水,再用适量氯仿(或是乙醚、二氯甲烷什么的)从水中把你的产物萃取出来,同时二乙二醇甲醚也被萃取出来,所以还要通过水洗以彻底除去高沸点的溶剂,就是水洗氯仿溶液,这样二乙二醇甲醚就除干净了,氯仿61度,很好除掉的.这种溶剂我都是这么处理的,很有效!


回复人:foxlong53, (猛男) 时间:2005-12-14 19:49:29   编辑 17楼
二乙二醇甲醚溶于水,沸点193,减压蒸馏很难除干净的,温度一高溶液易变黑,如果你的产物高温不稳定的话那就更不行了,可以利用二乙二醇甲醚溶于水而你的产物不溶于水的性质除去该高沸点溶剂,具体说就是,将你反应液倒入大量水中,使二乙二醇甲醚充分溶于水,再用适量氯仿(或是乙醚、二氯甲烷什么的)从水中把你的产物萃取出来,同时二乙二醇甲醚也被萃取出来,所以还要通过水洗以彻底除去高沸点的溶剂,就是水洗氯仿溶液,这样二乙二醇甲醚就除干净了,氯仿61度,很好除掉的.这种溶剂我都是这么处理的,很有效!



回复人:trueflying, (热忠药物合成,现在每天都为之奋斗,虽累,但乐此不疲! 上海硕士。) 时间:2005-12-14 20:10:31   编辑 18楼
就是加水后用有机溶剂提取


回复人:sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间:2005-12-16 20:22:58   编辑 19楼
萃取最好选溶解性好,毒性小的!


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2005-12-16 20:50:34   编辑 20楼
To sgd1101 :
那用什么好了?我的物质是带四个羟基的黄酮,用极性大一点的行吗?文献用了"evaporate"我的物质能变化吗?我做反应的时候用的是油浴 当时的温度是一百八十多度了 这个物质熔点是一百八十多度 用减压蒸馏能蒸出产物吗?



回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2005-12-31 18:04:12   编辑 21楼
已经打分了。


得分人:trueflying-2,chimeralu-2,sgd1101-3,briskyang-2,


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