定制各类格氏试剂

问题：关于合成PMMA中的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：feixy2005
等级：▲
版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
信誉：50%
回复：4
阅读：1414
时间：2005-12-02 18:00:44 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我合成PMMA的过程如下：先通N2保护在75度下进行预聚合，再放入烘箱中50度聚合6小时，最后升温至100度聚合1小时。我是参照实验书上做的，可我发现最后合成的产品有大量气泡产生。不是书上所说的透明的，而且在聚合管中无法取出。在此想请教各位应如何做，谢谢。

回复人：wxfyzh,▲▲ (精细化工中间体) 时间：2005-12-02 18:24:56 编辑

1楼

合成PMMA，实际上不需要在N2的保护气下合成，只需要先把MMA单体加入引发剂加热到沸腾状态，同时所用的引发剂的量控制在0.1％（厚度小于2mm)以下，再慢慢冷却到40度，注入聚合管，再放入到50-60度的温水中，让其慢慢聚合，聚合到没有液体流动的状态，大约要2-3小时，再到100度，进行高温定型。
烘箱是很难做到的，烘箱里温度分布不均匀
你所出现的现象就是非常典型的爆聚了

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2005-12-02 19:07:13 编辑	2楼
烘箱里是靠气体传热，传热系数很低，不能把聚合热有效排出来。一定要用水浴，温度可以是四五十度，但是不要再高了。氮气保护倒是没有必要。如果你想顺利取出你的产品，可以在模具内表面涂一点硅油作为脱模剂

回复人：jikyhoby,▲ (希望致力于化学化工的同志们携手共同进步！！！) 时间：2005-12-04 15:24:28 编辑	3楼
PMMA聚合一般分三段聚合，既你照参考书上的做法，一般用水浴控制温度，你的产品有气泡，说明聚合不完全，可以增加最后一段聚合（100 C）的时间， 2—5小时，你慢慢多试一试.

回复人：feixy2005,▲ (我是一名化学系研究生) 时间：2005-12-05 17:22:19 编辑	4楼
已经打分了。

得分人：wxfyzh-2,lby010-2,jikyhoby-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

4msec