定制各类格氏试剂

问题:关于合成PMMA中的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:feixy2005
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版块:高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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回复:4
阅读:1415
时间:2005-12-02 18:00:44  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我合成PMMA的过程如下:先通N2保护在75度下进行预聚合,再放入烘箱中50度聚合6小时,最后升温至100度聚合1小时。我是参照实验书上做的,可我发现最后合成的产品有大量气泡产生。不是书上所说的透明的,而且在聚合管中无法取出。在此想请教各位应如何做,谢谢。
回复人:wxfyzh,▲▲ (精细化工中间体) 时间:2005-12-02 18:24:56   编辑 1楼
合成PMMA,实际上不需要在N2的保护气下合成,只需要先把MMA单体加入引发剂加热到沸腾状态,同时所用的引发剂的量控制在0.1%(厚度小于2mm)以下,再慢慢冷却到40度,注入聚合管,再放入到50-60度的温水中,让其慢慢聚合,聚合到没有液体流动的状态,大约要2-3小时,再到100度,进行高温定型。
烘箱是很难做到的,烘箱里温度分布不均匀
你所出现的现象就是非常典型的爆聚了


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2005-12-02 19:07:13   编辑 2楼
烘箱里是靠气体传热,传热系数很低,不能把聚合热有效排出来。一定要用水浴,温度可以是四五十度,但是不要再高了。氮气保护倒是没有必要。
如果你想顺利取出你的产品,可以在模具内表面涂一点硅油作为脱模剂


回复人:jikyhoby, (希望致力于化学化工的同志们携手共同进步!!!) 时间:2005-12-04 15:24:28   编辑 3楼
PMMA聚合一般分三段聚合,既你照参考书上的做法,
一般用水浴控制温度,
你的产品有气泡,说明聚合不完全,可以增加最后一段聚合(100 C)的时间,
2—5小时,你慢慢多试一试.



回复人:feixy2005, (我是一名化学系研究生) 时间:2005-12-05 17:22:19   编辑 4楼
已经打分了。


得分人:wxfyzh-2,lby010-2,jikyhoby-1,


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