定制各类格氏试剂

问题:处理溶剂问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:mzlwb
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:566
时间:2005-12-02 18:35:55  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我现在想处理ether和THF,用金属Na。以前我都是用刀一点点的切的。后来听说可以把金属Na做成沙粒状,请问哪位朋友可以告诉我具体的操作方法。谢谢!
回复人:Mercury, (南京 化学类 在读博士研究生) 时间:2005-12-02 19:41:55   编辑 1楼
在烧瓶里放入甲苯,加入钠块,加上冷凝管,加热至钠块融化后取下瓶子塞好后剧烈用手震荡,可以得到很细的钠沙。也可加上机械搅拌,加热融化后突然打开搅拌,得到的钠沙较粗。


回复人:虾米, (一名从事不对称合成与催化的博士) 时间:2005-12-02 19:43:24   编辑 2楼
我们也是用刀切的啊!还是比较方便的


回复人:flychem, () 时间:2005-12-02 19:54:17   编辑 3楼
THF的质量很大程度上决定干燥处理的时间,好的试剂,几小时就变蓝了;不好的甚至回流几天都不变蓝。


回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2005-12-02 20:00:13   编辑 4楼
我们用钠钾合金,室温下呈半液态,加热液态,效果更好,制作方法是把切好的小钠块、小钾块(切的时候别说话,可别掉上口水∶))加入烧瓶,放入少量甲苯回流至熔成一个球状,蒸出部分甲苯,但不要使金属暴露至空气,再加入要处理的试剂,如ether,THF,苯回流即可


回复人:Mercury, (南京 化学类 在读博士研究生) 时间:2005-12-02 21:04:03   编辑 5楼
在烧瓶里放入甲苯,加入钠块,加上冷凝管,加热至钠块融化后取下瓶子塞好后剧烈用手震荡,可以得到很细的钠沙。也可加上机械搅拌,加热融化后突然打开搅拌,得到的钠沙比较粗.


回复人:mzlwb,▲▲ (0) 时间:2005-12-03 22:42:31   编辑 6楼
谢谢,但是还要请教多少钠块加多少甲苯呢?还有500mTHF或ether要多少Na呢?


回复人:flychem, () 时间:2005-12-04 08:24:57   编辑 7楼
这个没有准确的量,差不多就行了,再说即使有准确的量,由于钠的过于活泼,称量钠也不现实。


得分人:Mercury-3,虾米-1,flychem-1,thinpig7-1,


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