定制各类格氏试剂

问题:那位高人能提供这个化合物的制法啊?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:Cat.
等级:
版块:元素及金属有机(方无忧,seaword,)
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回复:6
阅读:907
时间:2005-12-03 18:52:39  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

那位高人能提供这个化合物(如附件)的制法啊?用三苯基瞵和溴代乙酸可以直接合成吗?怎么合成?能提供相关的文献也好,谢谢
回复人:Sunewang,▲▲▲▲ (Science and Girls) 时间:2005-12-03 20:39:55   编辑 1楼
羧基必须要钝化,变成酯基。文献有报到:三苯基磷和2-溴代乙酸甲酯在甲苯溶剂,80度回流2小时可以高收率获得目标产物(96%)
自由羧基的酸性会让盐不稳定,或者三苯基磷和羧基发生中和


回复人:Sunewang,▲▲▲▲ (Science and Girls) 时间:2005-12-03 20:45:29   编辑 2楼
这篇文献用的溶剂是乙酸乙酯做溶剂: Eur. J. Org. Chem.; EN; 13; 2002; 2094 - 2108.
应该可以下载来参考下



回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-12-04 00:14:42   编辑 3楼
三苯基瞵和溴代乙酸可以试试,溶剂推荐乙腈,加入少量I2作为催化剂。温度常温就好,不要升温。




回复人:Cat., () 时间:2005-12-04 21:09:54   编辑 4楼
Sunewang兄:能否将那篇文献发给我,我这里不能下.email:wll_hong@163.com
谢谢

方无忧兄所讲也可以试试

我还想进一步请教:如果要合成Zn(A)2, A是上面的目标产物.又应如何进行呢



回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-12-04 21:30:17   编辑 5楼
推荐加入0.9当量ZnEt2(即1mmolA-0.45mmol),温度低温,-78度,溶剂THF,缓慢滴加.




回复人:Cat., () 时间:2005-12-06 09:07:03   编辑 6楼
已经打分了。


得分人:Sunewang-1,方无忧-1,


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