定制各类格氏试剂

问题:有哪位大哥大姐知道乙醚的配置法??
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:xzony
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:100%
回复:20
阅读:3446
时间:2005-02-10 16:43:36  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

有哪位大哥大姐知道乙醚的配置法

小弟这厢有礼了
回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2005-02-10 22:31:54   编辑 1楼
???
1.乙醚不需配制,是纯品
2.你想用乙醚干吗?????!!!!


回复人:shiwang,▲▲▲ () 时间:2005-02-10 23:14:11   编辑 2楼
可能是想问乙醚的制备方法吧?用无水乙醇,加上少量浓硫酸,加热发生分子间脱水就生成乙醚了,但是温度太高了就会发生分子内脱水生成乙烯


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-02-15 09:15:04   编辑 3楼
制备乙醚 不会吧 又危险收率又低,买一瓶便宜的要死嘛





回复人:lmnssa,▲▲ (中国石油大学(北京)化学工程与工艺学生) 时间:2005-02-15 11:01:04   编辑 4楼
楼上大实话啊
要是想用还是买吧

要是考试回答2楼的答案就可以了(中国的应试害人啊!)


回复人:xiangyu, (有机合成是我生命的一部分,是事业的全部资产,本人暂时是有机合成专业的菜鸟。) 时间:2005-02-15 20:35:28   编辑 5楼
无水乙醇加热到140摄氏度可以得到


回复人:myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人!) 时间:2005-02-16 10:03:36   编辑 6楼
乙醚的制备
Preparation of diethyl ether
【基本原理】
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法。实验室常用的脱水剂是浓硫酸,酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基团。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚,除硫酸外,还可以用磷酸和离子交换树脂。由于反应是可逆的,通常采用蒸出反应产物(醚或水)的方法,使反应向有利于生成醚的方向移动。同时必须严格控制反应温度,以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。仲醇及叔醇的脱水反应,通常为单分子的亲核取代反应(SN1),并伴随着较多的消去反应。因此,用醇脱水制备醚时,最好使用伯醇,获得的产率较高。
在制取乙醚时,反应温度(140℃)比原料乙醇的沸点(78℃)高的多,因此可采用先将催化剂加热至所需的温度,然后再将乙醇直接加到催化剂中,以避免乙醇的蒸出。由于乙醚的沸点(34.6℃)较低,当它生成后就立即从反应瓶中蒸出。
乙醚的主要工业来源是乙烯水合制乙醇时的副产物。
【试剂与规格】
乙醇 C.P. 含量95% 浓硫酸 C.P. 含量98%
【操作步骤】
在干燥的100mL三口瓶上,分别安装滴液漏斗、温度计及蒸馏装置。蒸馏装置中的接受器用冰水浴冷却,接受管的支管接上橡皮管通入下水道或室外。将三口瓶浸入冷水浴中,加入13mL95%乙醇,再缓缓加入12mL浓硫酸,混合均匀。滴液漏斗内加入25mL95%乙醇,漏斗末端和温度计的水银球必须浸入液面以下。电热套加热反应瓶,使反应液温度比较迅速地上升到140℃,开始慢慢滴加乙醇,控制滴入速度与馏出速度大致相等[注1](1滴/s),并维持反应温度在135~145℃, 30~40min滴加完毕,再继续加热10min,直到温度上升到160℃时,去掉热源[注2],停止反应。
将馏出液转入分液漏斗,依次用8mL5%氢氧化钠溶液、8mL饱和氯化钠溶液[注3]洗涤,最后用8mL饱和氯化钙溶液洗涤2次。分出醚层,用无水氯化钙干燥(注意容器外仍需用冰水冷却)。将澄清的乙醚溶液小心的转入蒸馏瓶中,在热水浴上(60℃)蒸馏,收集33~38℃[注4]馏分。产量7~9g,产率约35%。本实验约需4~5h。
【附注】
[1] 若滴加速度明显超过馏出速度,不仅乙醇未作用就被蒸出,而且会使反应液的温度骤降,减少醚的生成。
[2] 使用或精制乙醚的实验台附近严禁火种,所以当反应完成拆下作接受器的蒸馏烧瓶之前必须先灭火。同样,在精制乙醚时的热水浴必须在另处预先热好热水(或用恒温水浴锅),使其达到所需温度,而绝不能一边用明火一边蒸馏。
[3] 用氢氧化钠洗后,常会使醚层碱性太强,接下来直接用氯化钙溶液洗涤时会有氢氧化钙产生,为减少乙醚在水中的溶解度以及洗去残留的碱,故在用氯化钙洗前先用饱和氯化钠洗。另外氯化钙和乙醇能形成复合物CaCl2•4CH3CH2OH,因此未作用的乙醇也可以被除去。
[4] 乙醚与水形成共沸物(沸点34.15℃,含水1.26%),馏分中还含有少量乙醇,故沸程较长。




回复人:yjgzfl, (研究) 时间:2005-02-16 21:28:05   编辑 7楼
呵呵,楼主还没说清楚呢。
还是请xzony说清楚了大家也好言之有物。


回复人:xzony, () 时间:2005-02-17 11:09:01   编辑 8楼
3楼的大哥,这玩意儿是随便买的吗,你说好买,你给我买一瓶给我看看!


回复人:xzony, () 时间:2005-02-17 11:16:21   编辑 9楼
好高兴,我的帖子在在第一。各位大哥大姐,顶啊!中国的化学事业有希望了!


回复人:yjgzfl, (研究) 时间:2005-02-17 12:55:04   编辑 10楼
乙醚属于麻醉品一类化学试剂,但是买的话还是应该比较简单的。如果你是某一家化学企业的,应该好买。
如果你是私人买的话,我就不清楚了。


回复人:qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间:2005-02-17 13:29:31   编辑 11楼
[英]Ethy1 Ether
[别]二乙(基)醚
[缩]YM
【化学特性】
无色透明液体,极易挥发,极易燃烧,液体受热后体积急剧膨胀,膨胀系数0.00164.微溶于水,能溶于乙醇,苯和氯仿.有低毒,空气中最高容许浓度为500毫米/立方米. 相对密度:0.7135 熔点-116.2℃ 沸点34.6℃ 闪点-45℃ 自燃点160℃ 爆炸极限:1.85%-36.5% 最大爆炸压力90.
【极限参数】
2牛/平方厘米 产生最大爆炸压力浓度4.1% 最易引燃浓度3% 最小引燃能量0.19毫焦
【火灾危险】
极易燃烧,本品遇火星,高温,氧化剂,过氯酸,氯气,氧气,臭氧等有发生燃烧爆炸危险,有麻醉性,对人的麻醉浓度为109.8-196.95克/立方米.浓度超过303克/立方米时有生命危险.



回复人:myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人!) 时间:2005-02-17 13:44:47   编辑 12楼
乙醚最好不要制备,找个化学试剂商店买一瓶较方便!才十来块钱!注:千万要用于正途!!!


回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2005-02-18 10:27:03   编辑 13楼
各位,我就是怀疑楼主动机有问题。
大家干这一行可要小心呀,前些年兰大张功成以快退休的室主任的身份突然因涉及制毒而入狱,就是个教训呀。


回复人:consper,▲▲ (子寒) 时间:2005-02-18 23:53:36   编辑 14楼
什么意思啊


回复人:江海燕, (你好我是化学系的我们要制备乙醚,老师叫我们找两种以上的方法但是我只晓得一种,所以到这里来寻求方法了!) 时间:2005-05-13 18:37:16   编辑 15楼
你们好,我想寻找制备乙醚的方法。除了用浓硫酸和乙醇以外还有其他的方法吗?我们老师叫我们找两种以上的方法,但是怎么也找不到,急死我了,下个星期就要交了!请大家帮哈忙嘛!


回复人:finesynth, (合成如人生,有时一帆风顺,有时坎坎坷坷,只有去实验,才知它的酸甜苦辣。) 时间:2005-05-13 19:19:27   编辑 16楼
呵呵,这种小事闹了不休,不值!讨论有意义的事吧。


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-05-14 10:26:51   编辑 17楼
接受答案了。


回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2005-05-14 19:20:09   编辑 18楼
江海燕,乙醇钠和溴乙烷反应,可以交差了吧?


回复人:zhangxing7, (我是学生) 时间:2005-05-18 14:48:02   编辑 19楼
。。。


回复人:TNT_YZ, (I LOVE CHEMISTRY) 时间:2005-05-19 09:46:13   编辑 20楼
thinping7,这样弄很划不来啊!还是用人民币合成比较快,产率高!


得分人:myroser-1,shiwang-1,thinpig7-1,xiangyu-1,江海燕-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
12msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS