问题：过柱无法得到产物!
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提问：hmbeo
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时间：2005-12-04 23:10:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的产物是双席夫碱,过硅胶柱无法得到产物,只有单席夫碱,以为硅胶酸性让产物分解,后来用氧化铝柱,更惨,连单席夫碱都没有了,全是原料,各位有什么好办法可以得到我需要的产物吗?

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2005-12-04 23:13:02 编辑	1楼
加一点氨水中和硅胶的酸性会好一些的你试一下不要让产物在柱子里面的时间太长了

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-12-04 23:17:11 编辑	2楼
楼主是用苯分水做的么？我以前做的时候，一般会直接蒸走部分溶剂，冷却结晶的方法，大部分效果都比较好。

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-12-04 23:23:51 编辑	3楼
我是胺和邻位的双羰基反应得到双席夫碱,反应比较难,可能有不稳定因素,我冷却了,由于反应液里有四种东西,两个原料,单席夫碱,双席夫碱,反应不完全,可能是反应平衡的缘故,这样的反应液,我没有得到结晶呀!

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-12-04 23:26:35 编辑	4楼
我在硅胶里加过三乙胺,从跑板效果来看,还不错,没有了拖尾,但过柱还是分解了!只有单席夫碱,一般也是和原料一起出来,单个的想拿到单席夫碱都没有做到,双席夫碱就是没有影子了,不过后来过出来了原来跑板没有的极性稍大的点

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-12-04 23:28:51 编辑	5楼
要浓缩，只要把分水器活塞打开，放出溶剂，关上活塞接满，再放出溶剂就可以了。另外反应时可以加点对甲苯磺酸催化。还有如果你的两种反应物中有一个是液体的话，就将其过量。 [该帖子已被aminium在2005-12-4 23:32:39编辑过]

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-12-04 23:29:58 编辑	6楼
过柱的话损失就是比较大，一定要flash ！

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-12-04 23:46:34 编辑	7楼
你说浓缩是反应结束后,还是反应过程中,我做的是小量的反应,我是加分子筛除水普通柱如何flash,一定要用flash柱吗,

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-12-05 12:19:58 编辑	8楼
你产品可能不稳定

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-12-05 18:59:09 编辑	9楼
看来可能是这样了!

回复人：sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间：2005-12-07 17:07:19 编辑	10楼
你最好能从反应液中处理出产品来，有的东西在柱子中会分解，你可以加入酸催化，反应完全些，最后结晶出来！

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2005-12-07 17:55:52 编辑	11楼
希夫碱是不能过柱子的！

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-12-07 18:10:37 编辑	12楼
那怎么办,为什么连氧化铝都不好过那

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-12-14 12:12:02 编辑	13楼
已经打分了。

得分人：飘逸雪-1,aminium-2,sgd1101-1,

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