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问题：如何选择析晶溶剂及比例
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提问：mygreenfis
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-12-05 21:37:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我有物质想析晶提纯，我用乙酸乙酯：正已烷＝4：1溶解析晶，但出现油状物析出。我该做如何调整？

回复人：wangwen,▲ () 时间：2006-01-07 21:45:15 编辑	1楼
学学《有机合成特殊技术》，范如霖编，上面有详细描述。

回复人：雪里雪白,▲ (三人行，必有我师！敏而好学，不耻下问！) 时间：2006-03-20 17:45:05 编辑	2楼
我也不太懂如何选择析晶溶剂及比例，希望更多高手进来探讨一下！

回复人：wrzjdwxjsc,▲ (生物与制药工程学院博士后，文献互助，互相帮助，互相进步。) 时间：2006-03-25 23:05:47 编辑	3楼
我也发现很多人用乙酸乙酯和正己烷来重结晶，这种方法是摸索出来的呢？还是书上介绍的？

回复人：临时抱佛脚,▲ (半路出家~~临时抱佛脚) 时间：2006-03-27 14:13:22 编辑	4楼
调节溶液的酸碱度是不是也可以促使析晶a

回复人：biotong,▲ (乐在其中) 时间：2006-03-28 13:50:37 编辑	5楼
可以考虑先搅拌下用很少量的正己烷滴加，滴加到刚开始有晶体析出时停止，长时间放置或进行冷冻，可以试试呀。或许先加至油装物完全析出，留清液继续滴加正己烷

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-03-28 21:54:37 编辑	6楼
这个问题值得大家好好考虑一下希望大家发表自己的意见

回复人：zhang602,▲ () 时间：2006-03-30 16:45:55 编辑	7楼
乙酸乙酯换成甲苯呢甲苯对很多物质的融解度不如乙酸乙酯不知道是不是能更好的析晶还有你的物质的存度跟你的晶型有关不知道说的对不对仅做参考

回复人：luo_yang,▲ () 时间：2006-03-30 20:02:24 编辑	8楼
重结晶一般先用少量良溶剂将产品溶解，再在加热状态（回流）下，加入不良溶剂（如：正己烷），再降温冷却析晶。

回复人：zhao690701,▲ (huagong) 时间：2006-03-31 23:21:32 编辑	9楼
这个问题我也遇到过。我认为得先弄清楚你要的东西到底是晶体还是油状物。如果是固体，加过量的正己烷后就会快速发生沉淀；如果是油状物，就不会产生结晶。另外，还有一个原因就是，你要的结晶物质的熔点较溶剂低，也会析出油状物，那就必须换溶剂了。

回复人：zhangyu79,▲▲ () 时间：2005-12-05 21:58:59 编辑	10楼
先将物质用少量乙酸乙酯溶解，在向其中滴加正已烷，使晶体析出，如果正已烷加多了就会出现油状物

回复人：tobby,▲▲▲ (一个热爱化学工作的女生！) 时间：2005-12-06 10:50:08 编辑	11楼
我发现在长晶体的时候，很多人都用到正已烷，正已烷到底有什么作用？

回复人：liuhong122,▲▲ (在化工行业摸爬打滚) 时间：2005-12-23 14:09:34 编辑	12楼
可以较长时间的搅拌，还可以加热，使它溶解，再缓慢降温，一定要慢。再就是换结晶溶剂。这是一个摸索的过程。希望你成功。

回复人：xiaomihu,▲ (对有机我才刚上路呢) 时间：2005-12-27 15:37:52 编辑	13楼
现确定哪个溶剂容易溶解你的物料，哪些溶解度较低，用溶解度较低的先加热溶解，这时你的物料应该是不溶解的，然后在回流状态下滴加易溶解物料的溶剂，至完全溶解，再缓慢降温析出晶体。

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