定制各类格氏试剂

问题:如何使氯化锌脱水
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:grace82
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:75%
回复:16
阅读:5753
时间:2005-12-08 15:14:22  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

试验要求用无水氯化锌做催化剂,怎样才能使氯化锌脱水呢?氯化锌易潮解,怎样操作才能保证无水?据说有水的氯化锌会导致要求无水的反应的失败,我该怎么办呢?请做过的人指点!
回复人:甲烷, (三十五) 时间:2005-12-08 15:22:28   编辑 1楼
灼烧不可以么?


回复人:sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间:2005-12-08 19:18:35   编辑 2楼
不能直接灼烧会生成碱式盐.
可通过在浓缩蒸发过程中调节溶液的pH值,使浓缩液呈酸性,即在蒸发溶液发生大气泡时,加入一定量的盐酸来提高酸度,这可以降低碱式盐的含量.


回复人:deng_jin,▲▲▲ (理论有机,研究方向:利用计算机辅助量化计算研究外部场(电磁复合场)对空间有机选择性合成) 时间:2005-12-08 19:35:21   编辑 3楼
在干燥的HCl气流下缓慢加热干燥。


回复人:cshts, (描述) 时间:2005-12-08 20:07:01   编辑 4楼
我做过。用马福炉融化就可以了。


回复人:grace82, (完全的新手) 时间:2005-12-08 20:56:47   编辑 5楼
融化之后呢?会结块吧!那处理起来是不是不太方便啊!怎样称取呢?我将吸水的块状氯化锌放在电炉上炒成粉末,又在烤箱中105度烤了5小时,是否可以呢?请大家指点


回复人:Sunewang,▲▲▲▲ (Science and Girls) 时间:2005-12-08 21:10:20   编辑 6楼
无水ZnCl2制备
加热熔融,熔融的时候会变黑,没有关系,然后冷却,冷却的时候要迅速不停的搅拌,一会就成雪花状了
在论坛上看到过的。


回复人:wangjinyon, (化工成就了我,我会成就化工) 时间:2005-12-08 21:24:39   编辑 7楼
氯化锌

用Zn或ZnO与盐酸 反应,均可得到ZnCl2的溶液.经浓缩冷却就会析出ZnCl2·H2O晶体:
ZnO+2HCl==ZnCl2+H2O
如果将溶液蒸干,得到碱式氯化锌而得不到无水ZnCl2,这是因为ZnCl2水解造成的.要制备无水ZnCl2,一般要在干燥的HCl气氛中加热脱水.
无水ZnCl2是白色容易潮解的固体,它的溶解度是固体盐中溶解度最大的,283K时为333g/100g水,它的吸水性很强,在有机化学中常用它作去水剂和催化剂.
ZnCl2浓溶液中,由于生成一羟基二氯合锌配合酸而具有显著的酸性,能溶解金属氧化物,例如氧化亚铁FeO:
ZnCl2的浓溶液通常称之为焊药水,在焊接金属时用它溶解清除金属表面上的氧化物而不损害金属表面,水分蒸发后,熔化的盐覆盖在金属的表面,使之不再氧化,能保证焊接金属的直接接触.



回复人:wangjinyon, (化工成就了我,我会成就化工) 时间:2005-12-08 21:25:09   编辑 8楼
16.总结无水卤化物的制备方法

答:(1)在氯化氢的气氛中加热脱水




回复人:wangjinyon, (化工成就了我,我会成就化工) 时间:2005-12-08 21:26:10   编辑 9楼
① 氯化锌
用锌,氧化锌或碳酸锌与盐酸反应,经过浓缩冷却得
ZnCl2 H2O的晶体.若将氯化锌溶液蒸干,只能得到碱式氯化
锌而得不到无水氯化锌,这是由于氯化锌水解得结果造成的.
ZnCl2 + H2O → Zn(OH)Cl↓+ HCl↑
要制备无水ZnCl2,一般要在干燥HCl气氛中,加热脱水.
在浓溶液中生成配位酸(6mol.pH=1)
ZnCl2 + H2O → H[ZnCl2(OH)] 一羟基二氯合锌酸
它可与金属氧化物反应,用于焊接除锈
FeO + 2H[ZnCl2(OH)] → Fe[ZnCl2(OH)] 2 + H2O



回复人:HANHAN0630, () 时间:2005-12-10 10:00:23   编辑 10楼
先将氯化锌尽量研细,加入适量氯化亚砜充分回流,在减压或常压蒸除氯化亚砜即可。


回复人:latenbu, () 时间:2005-12-12 14:55:58   编辑 11楼
可以用干燥的亚硫酰氯长时间浸泡,或加热回流.


回复人:fpcwin1211, (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间:2005-12-23 09:23:46   编辑 12楼
如果是在实验室少量制备,在氯化亚砜中回流一小时后蒸干即可。
如果不是特别严格用量又较大时,可以在减压下用火烤,到氯化锌熔化,冷却后可以直接做反应,我作过一次500克无水氯化锌的反应


回复人:hunan60, () 时间:2005-12-24 10:54:30   编辑 13楼
其实很简单,将氯化锌放在点炉上熔化,因为氯化锌的熔点高达315-326度(沸点:650-700度),此时的结晶水早就跑光了,不过你得尽快搅动,使其成为小粒,以便于研碎,并尽快研碎后放入烘箱中备用。本人一直就是这样做的,很简便亦有效。


回复人:wuyong5588, (挺好的) 时间:2010-05-09 11:36:01   编辑 14楼
楼上说的太好了,我找上面方法很好的!
但不知道是否生成碱式盐了!看着颜色好像有点变化~!


回复人:csmwy, (化学工作者) 时间:2010-05-24 19:29:20   编辑 15楼
用马福炉融化就可以.
实在不行换催化剂吧


回复人:大春, (溶剂染料) 时间:2011-05-04 08:27:09   编辑 16楼
工业生产怎么办?




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS