问题：全乙酰葡萄糖怎么制得？？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：bluesnow
等级：▲
版块：糖类化学()
信誉：80%
回复：20
阅读：2091
时间：2005-12-08 16:39:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

新来的，级别很差，有没有人能告诉我全乙酰葡萄糖怎么制得啊？

[该帖子被admin在1/22/2006 8:33:55 AM转移至此]

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2006-01-22 13:50:33 编辑	1楼
不用加吡啶,那玩意儿又臭(污染环境)又贵(不经济),根据老夫的经验,加入葡萄糖重量比的5-7%的浓硫酸到6-7倍摩尔比(相对于葡萄糖)乙酸酐中,然后分次加入葡萄糖(温度不要超过60度),加完后80-100度反应1小时后,降至室温,然后将反应液倾入冰水里,搅拌析晶,过滤,洗涤,干燥即得.

回复人：168344576,▲ (化工技术员) 时间：2006-01-23 12:47:52 编辑	2楼
7楼，不知该做法收率和含量如何？

回复人：hanhuang01,▲▲▲▲ (love) 时间：2006-01-24 16:02:24 编辑	3楼
收率在90%左右吧，含量不低于98%

回复人：liubo_1981,▲ (有机合成研究员) 时间：2006-02-16 16:03:14 编辑	4楼
浓硫酸不会将葡萄糖炭化吗?

回复人：bluesnow,▲ (新来的) 时间：2006-02-18 12:21:05 编辑	5楼
90% ??? 有那么高吗???请问 hanhuang01 :这种方法你确信可行 ???

回复人：笑问天,▲▲ (甲壳素壳聚糖) 时间：2006-02-24 19:05:33 编辑	6楼
严重质疑hanhuang01的浓硫酸法，高温下不会将葡萄糖碳化吗？收率还能高达90％？

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-02-27 16:16:42 编辑	7楼
呵呵，hanhuang01的帖子条理很清晰，难说不行啊，没试过。

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2006-03-01 12:37:55 编辑	8楼
将50克乙酸酐和65克干吡啶冷却到0℃，加入10克无水α-D-葡萄糖。悬浮液搅拌直到糖全部溶解，于室温静止溶液18小时然后倾入200mL冰水中，几分钟后有α-D-五乙酰葡萄糖结晶出来；产量19克，产率88%。用95%乙醇重结晶，m.p.112-113℃。

回复人：huanggang,▲ () 时间：2006-03-01 21:08:37 编辑	9楼
但是倒入冰水中后就得到了浆状物，再怎么重结晶也得不到固体啊。请教各位遇到这样的问题了吗？怎么解决啊。

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2006-03-02 21:59:37 编辑	10楼
我做过好多次都没问题,不用重结晶也都能得到固体,而且收率很高.以前我做了好多,不过现在不用了,都没了.你如果在北京的话,可以和我联系,我可以帮助你.hcj9909053@sohu.com

回复人：destiny44,▲ () 时间：2006-03-06 23:42:31 编辑	11楼
用乙酸钠（10）和乙酸酐（10）混合然后加入glucose（1equiv）缓慢加热至回流，2个小时就可以完成。然后热溶液倒入冰中，抽滤重结晶即可

回复人：huanggang,▲ () 时间：2006-03-07 10:59:54 编辑	12楼
请问15楼的哥们用的什么方法？具体点

回复人：huanggang,▲ () 时间：2006-03-07 11:02:01 编辑	13楼
16楼哥们你做过半乳糖吗？葡萄糖是可以，但是半乳糖就得不到晶体了。

回复人：cloris,▲ () 时间：2007-01-19 16:14:54 编辑	14楼
半乳糖全乙酰化后得不到晶体，那13楼的你得到的产物是怎样的？我正准备做这个冬冬，

回复人：fengweibin,▲ (hao) 时间：2007-02-17 12:35:09 编辑	15楼
无水葡萄糖,乙酸酐,高氯酸催化,水洗,氯仿萃取,乙醚重结晶!

回复人：lidehua,▲ (organic synthesis) 时间：2005-12-08 17:02:49 编辑	16楼
吡啶做溶剂，乙酸酐，搅拌几个小时就可以了，想反应快点就加加热。很简单的

回复人：bluesnow,▲ (新来的) 时间：2005-12-09 19:39:37 编辑	17楼
哦，是这样，能不能告诉我反应结束以后怎么处理才能得到纯的全乙酰葡萄糖呢？？谢谢！！

回复人：gtps,▲ () 时间：2005-12-09 19:48:46 编辑	18楼
反应完倒在冰水里，抽滤。然后过柱或重结晶。

回复人：bluesnow,▲ (新来的) 时间：2005-12-09 20:20:39 编辑	19楼
好的，我明天就做！！谢谢，完了再给你加分啊，现在不让加 ^_^

回复人：lhb2005,▲ (初来咋到，还请各位多多指教) 时间：2005-12-12 21:25:42 编辑	20楼
最好倒在冰盐水里，用二氯甲烷萃取，然后依次用1：1的盐酸和碳酸氢钠把吡啶洗去，最好是过柱子纯化。

得分人：lidehua-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec