定制各类格氏试剂

问题:TLC求教一下
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:lanyuntian
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:92%
回复:17
阅读:1696
时间:2005-12-09 11:30:41  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

跑TLC板,反应的反应物能跑出点,反应产物为粉末,用水溶,跑板却无点。试了很多展开剂,结果都是这样。请问各位高手,这可能是什么原因?有什么解决的办法吗?
回复人:lanyuntian, () 时间:2006-03-15 10:59:12   编辑 1楼
谢谢。


回复人:yjgzfl, (研究) 时间:2005-12-09 11:43:12   编辑 2楼
是否该产物易水解?


回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2005-12-09 11:48:00   编辑 3楼
有没有可能你的产物判断错误,固体粉末是生成的无机盐
或者试用不同的显色剂,也许原料的显色剂并不能使产物显色


回复人:wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获,而有所作为是人生的最高境界。) 时间:2005-12-09 11:51:22   编辑 4楼
水溶样点板后一定要吹干后再展开。


回复人:lanyuntian, () 时间:2005-12-09 12:15:50   编辑 5楼
产物不水解的。点板后烘干了的。
显色剂还有什么比较好用点的啊?



回复人:briskyang,▲▲▲ (毕生理想,近期计划,今日功课) 时间:2005-12-09 12:16:17   编辑 6楼
一般紫外灯可以仅能看254和360纳米吸收的东西,很有可能就是生成的物质在此处没吸收,你最好先扫描一下它的吸收曲线!


回复人:uxnailihs, (有机合成方面) 时间:2005-12-09 12:29:11   编辑 7楼
先看产物是否紫外现色,如果不现色可以试试现色剂烤板
再看产物是否粘板,成盐基本不能爬,可以点板前调ph值,配合物或强极性的可以试试在展开剂中加1%以下的三已胺使板失活再爬!
都不行就想想重结晶等其他的办法得纯品了


回复人:lanyuntian, () 时间:2005-12-09 12:48:57   编辑 8楼
谢谢您啊。
不过打分好像有问题啊。



回复人:chimeralu, (拼命在一线工作,大量地阅读文献.) 时间:2005-12-09 13:19:11   编辑 9楼
试试碘缸,看看能不能显色。


回复人:dewu555,▲▲ (主要从事医药中间体的研究、生产。愿意结交诚实的同业人士。) 时间:2005-12-09 13:52:07   编辑 10楼
我想应该从如下几个方面找原因:
1、首先确认你的产物的极性高低。从你的描述看你的产物极性应该比较大,所以你要看一下,产物是否在原点上没有推起来。如是的话就要调高展开剂的极性。如果你的产物是有机盐就要先考虑先用碱游离出有机碱后萃取出再点样。

2、显色方法:你的产物如果有紫外吸收可以用紫外灯观察。如否就要选用合适的显色剂如:碘蒸气、硫酸甲醇溶液加热、香甲蓝醛等方法。


回复人:sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间:2005-12-09 14:05:50   编辑 11楼
你应该碘熏一下,有的在紫外灯下不显点,碘熏可以显点!


回复人:lanyuntian, () 时间:2005-12-09 14:20:45   编辑 12楼
原点上没有颜色显示啊。我试试看有没有紫外吸收


回复人:lanyuntian, () 时间:2005-12-09 14:52:47   编辑 13楼
紫外有很强的吸收。跑板在紫外下观察,点非常弱,好像有又好像没有的啊。点样很多次的啊。


回复人:llctsp, () 时间:2005-12-09 15:46:09   编辑 14楼
用溴蒸汽显色试试看


回复人:gaohf, (求知之路充满艰辛) 时间:2005-12-09 16:31:56   编辑 15楼
我也在遇到了点板的问题,和本问题相近,采用极性低的展开剂时点根本就不爬。后来选用甲醇和丙酮等极性较高的溶剂,且滴几滴三乙胺后情况就好多了,我也怀疑是部分产物形成了有机盐。因此想请问dewu555,不知您提到的“用碱游离出有机碱后萃取出”是什么意思?


回复人:bluesnow, (新来的) 时间:2005-12-09 21:05:44   编辑 16楼
请问一下糖的显色,用磷钼酸,多少温度,多长时间为好呢 ? 如果要让葡萄糖显色,用什么展开剂呢 ?


回复人:trueflying, (热忠药物合成,现在每天都为之奋斗,虽累,但乐此不疲! 上海硕士。) 时间:2005-12-09 22:11:51   编辑 17楼
最好不要用水去溶,如果有机溶剂不溶,就考虑一下是不是盐,呵呵


得分人:uxnailihs-1,dewu555-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS