定制各类格氏试剂

问题:色谱柱样品收集
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:tangqiming
等级:
版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉:96%
回复:6
阅读:711
时间:2005-12-10 21:13:18  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我现在用柱色谱分离样品,,用正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂洗脱,大约有两种物质,Rf分别为0.8和0.4,为什么0.4的物质老出不来啊?还有就是大约2ml的样品大约需要多少洗脱剂啊,用试管收集时每根管大约收集多少啊,因为以前没做过没经验,所以恳请各位指教,谢谢大家了
回复人:tangqiming, (做有机合成碰到分离难问题,希望和大侠交流交流) 时间:2006-02-13 19:16:40   编辑 1楼
已经打分了。


回复人:hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟!) 时间:2005-12-11 23:41:38   编辑 2楼
没有自动收集器吗?


回复人:jaywoo, (搞有机合成,有苦也有乐!) 时间:2005-12-12 10:49:39   编辑 3楼
您按5mL一瓶收集吧,然后TLC鉴定一下就可以知道产物在哪里了.


回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2005-12-12 11:11:24   编辑 4楼
一般而言,洗脱剂用量和你的柱体积有关,收集体积与你的混合样品量以及洗脱剂极性选择有关。
每个人有不同的过柱习惯,不同性质的样品洗脱方式也不大相同。
以下是我的个人经验,不一定适于你的样品,仅供参考!

2mL样品用直径3cm柱,硅胶柱长12cm,接收瓶25mL,
此时,小极性样品Rf为0.25的洗脱液约在150mL(第六瓶)出柱,大约300mL完全洗脱;加大洗脱剂极性至大极性样品Rf为0.25,同样约300mL可完全洗脱。每一瓶都应该用TLC鉴定后收集!


回复人:thinpig7, (A chemical freak 作为一名斑竹,坚决反毒!反垃圾广告!) 时间:2005-12-12 11:13:43   编辑 5楼
漏了一点:样品层一定要装的均匀,否则柱效大为降低!


得分人:thinpig7-1,


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