定制各类格氏试剂

问题:请问怎样置备格氏试剂?
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时间:2005-12-14 17:07:55  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

卤代烃和镁屑在无水乙醚中反应制得的 这个写的很简单希望能得到详细一点的答复
回复人:ltqjob2005, (11) 时间:2006-01-01 16:41:27   编辑 1楼
g 一定要用无水试剂,我们做过溴乙烷和镁的反应,加入几小粒碘,效果好,只要在室温下反应就行了



回复人:Tom, (Pharma) 时间:2005-12-14 17:26:33   编辑 2楼
将镁屑加入到无水乙醚中,再稍加二到三颗碘粒,搅拌,加入少量的卤代烃,引发(可以加热),引发后将卤代烃的无水乙醚慢慢滴加到反应体系中,滴加完,适当温度保温让镁屑反应充分,OK.


回复人:vnff, () 时间:2005-12-14 18:06:53   编辑 3楼
温度保持在多少呢?卤代烃具体选哪种好呢?


回复人:llctsp, () 时间:2005-12-14 18:43:05   编辑 4楼
温度回流,选择溴化物


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-12-14 19:00:16   编辑 5楼
温度通常是室温,只要乙醚无水处理的比较好,加碘引发很顺利的,一般不用加热回流。 通常用溴代烃,如果是活泼的烃类,可以用氯烃(比如烯丙基、苄基),一般不用碘烃。

溶剂量酌情而定,可以用1mmol/1mL溶剂,先加入四分之一左右,引发后通过滴液漏斗加入其余部分和卤代烃。


回复人:vnff, () 时间:2005-12-16 21:20:22   编辑 6楼
为什么要在碘镁和无水乙醚的混合物中先滴入一点卤 然后再将卤+无水乙醚的混合物放入前面的反应?怎样鉴别反映是否开始呢?得到的格氏试剂怎样萃取出来呢


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-12-16 22:44:20   编辑 7楼
碘镁和无水乙醚的混合物中先滴入一点卤:引发反应,反应开始后碘的颜色消失。

格式试剂无法萃取出来的,直接用于反应。




回复人:tanghai968, () 时间:2005-12-17 14:59:43   编辑 8楼
镁和溴已烷在THF中反应,好像不反应是什么原因?


回复人:vnff, () 时间:2005-12-17 20:54:52   编辑 9楼
已经打分了。


回复人:vnff, () 时间:2005-12-19 13:58:59   编辑 10楼
这个反应是要在全氮无水条件下才能进行吗? 各种原料的比例是多少啊?
需要什么特别设备么?是不是要一直通氮气保持反应的环境?


[该帖子已被vnff在2005-12-19 14:01:36编辑过]


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-12-19 14:20:56   编辑 11楼
1.是。全氮无水最好
2.1:1。碘非常少量就可以了
3.没有特殊设备
4.最好一直通氮气。但是不要一边通一边出,氮气压住就可以了





回复人:vnff, () 时间:2005-12-22 01:02:08   编辑 12楼
全氮无水最好的意思就是说无水和全氮都不一定是要具备的条件吗? 1:1是质量比吗?比较容易买到的卤代烃有哪些啊?
无水乙醚买不到的话还可以用什么取代?



回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2005-12-22 12:07:40   编辑 13楼
楼主这样的问题还真的比较少见.

无水是必要的,有时候可以不用全程通氮气.

1:1是摩尔比.化学里物料比很少用质量比的,这是常识.

无水乙醚没有可以用四氢呋喃代替.

最后,还是要多看一点书,大部分理论知识来自于书本.





回复人:vnff, () 时间:2005-12-26 01:19:00   编辑 14楼
请介绍一本好书谢谢


得分人:Tom-1,llctsp-1,方无忧-3,


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