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问题:过柱,物质跑不开怎么办?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:ceciliakin
等级:
版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉:100%
回复:6
阅读:1177
时间:2005-12-14 23:06:02  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在用甲醇/氯仿体系过柱,为一植物提取物,结果每次物质上柱不久就开始拖尾,加酸也不管用,过到后面还有很多物质用甲醇也洗不下来,推测可能会是多酚类物质或是有机酸含量比较多,请问我该怎么解决这个过柱问题啊,高手相救!
回复人:kez,▲▲▲ (我为人人,人人为我) 时间:2005-12-17 09:32:51   编辑 1楼
感兴趣。简化一下,其实就是酸类物质,如何过柱的问题。


回复人:gtps, () 时间:2005-12-17 09:44:58   编辑 2楼
或者多酚类,这些我也很头疼啊!


回复人:lingxiang, () 时间:2005-12-17 16:50:15   编辑 3楼
你可以先将提取物分离纯化一下再过柱,这样可以排除多种杂质影响柱层析硅胶的分离效果。当待分离物成分较为明确时再过柱。如果拖尾严重,且加酸不管用,则先将产品回收起来,下次过柱时用碱。记住,不要将甲酸等其他有机酸和三乙胺混合,否则,呵呵,你等着慢慢回收你的产品吧。
其实,在过柱之前你应该通过薄层分析找到最适合的展开剂(即后来用作过柱时的洗脱剂),这样就可以避免盲目地利用柱层析来寻找分离的最佳溶剂,提高柱子的利用率。



回复人:ceciliakin, (相互交流,不断创新) 时间:2005-12-17 23:36:41   编辑 4楼
问题是无论我分离了几次,每次分离后的样品再次上柱都是一样的这种现象,在这里说明一下我的样品是乙酸乙酯部分的,是不是分离乙酸乙酯部分都有这个通病呢?我的一个同学也是拖尾严重,但吸附没有我这么厉害。另外,我尝试着在洗脱剂里加了几滴浓硫酸物质就洗下来了,这能说明什么吗?我的物质应该是酸性的,那么过柱时应该不能用碱吧?!


回复人:czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间:2005-12-18 08:11:19   编辑 5楼
1、吸附剂选的不对,选择性太差,目的物吸附量太低,换吸附剂。
2、洗脱性不好,说明吸附剂不对,极性不相配,你用各种手段洗下来,有没有考虑成本。


回复人:ceciliakin, (相互交流,不断创新) 时间:2005-12-27 23:42:39   编辑 6楼
已经打分了。


得分人:lingxiang-1,czbzyh99-1,


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