问题：请教：仲醇与酯基取代的苯甲酰氯在DMAP存在下反应，产率不稳定。时好时坏。主要要注意哪些问题呢？
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提问：aminium
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时间：2005-12-15 10:44:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

谢谢！

回复人：chempeanut,▲▲▲ () 时间：2005-12-15 11:20:10 编辑	1楼
既然有好的时候说明反应能成功，这就要详细记录你的操作过程了，原料批次，反应时间，温度，滴加顺序，搅拌能力，空气湿度，后处理方法等等都是你要考虑的问题。仔细观察思考，肯定能找到原因。

回复人：bynst,▲ (chemistry) 时间：2005-12-15 12:04:29 编辑	2楼
如果用的仲醇是固体，请考虑溶剂的选择；如果仲醇是液体，就可以直接用它做溶剂，DMAP的量也可能会影响收率，最重要的要注意你的反应终点的控制，因为这个反应的副反应不会有太大的问题关键是反应终点的控制和work-up的影响。

回复人：bynst,▲ (chemistry) 时间：2005-12-15 12:05:56 编辑	3楼
忘了一点，酰氯最好是新鲜制备的，剩一点SOCl2对反应不会有坏处的

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-12-15 12:23:18 编辑	4楼
主要是无水和温度.温度注意不要急剧升高就可以,无水要注意酰氯不要吸水成酸,底物和溶剂要无水处理. 别的一般没有什么特殊的.

回复人：bynst,▲ (chemistry) 时间：2005-12-15 13:04:51 编辑	5楼
楼上说的我赞成，要注意滴加速度，否则会喷料的

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-12-16 11:12:21 编辑	6楼
我用（COCl）2制备酰氯后反应，生成产物较多。还没有鉴定出来。以前用SOCl2 效果还可以，但目前没有了。不知这二者差异主要在哪里呢？差异大么？

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-12-16 11:58:39 编辑	7楼
氯化能力SOCl2比（COCl）2强很多.SOCl2一般是氯化分子稳定的羧酸,而（COCl）2一般氯化比较活泼和比较容易酰氯化的羧酸。差异还是比较大的。

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-12-16 12:05:22 编辑	8楼
是这样啊，多谢方兄，可能问题就出在这里了。不知这种能力差异有文献支持么？我自己也再去查一下。

回复人：飞霞医药,▲ (越来越觉。其实是不知不觉) 时间：2005-12-16 12:28:05 编辑	9楼
还是SOCL2比较的好,容易处理..建议用以前的方法做好酰氯,再做下一步,容易发现问题..

回复人：bynst,▲ (chemistry) 时间：2005-12-16 13:07:58 编辑	10楼
现在我的实验室用SOCl2做酰氯也出了问题小试很成功的反应一拿到工厂就不一样了，现在我们也在重新做又定了一批原料

回复人：cxt8962,▲ (drtt) 时间：2005-12-16 13:08:53 编辑	11楼
我觉得楼主是在做毒品吧,我们正常做合成的不可能连SOCL2都买不到, 而要去用草酰氯, 苯甲酰氯可是制毒的基本原料哦.

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-12-16 15:23:48 编辑	12楼
不知道有没有简单的方法，鉴定酰氯的含量。我以前第一次做的时候，做过NMR，但是有时候不方便，另外其实谱图和酸的差异实在小的很。爬板的话，总是有酸的点。

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-12-16 15:27:52 编辑	13楼
11楼的不要乱讲，不要草木皆兵

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-12-16 15:37:27 编辑	14楼
是啊，请cxt8962不要怀疑吧，本人只是因为转做合成时间较短（不到半年），所以不懂的东西比较多，（而且实验室条件有限，加上地域限制购买药品所需时间较长，利用现有资源有时也是难免的），还要多多向大家请教，要是把回答问题的都吓走了就不好了：）

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-12-19 11:11:07 编辑	15楼
哪位有简便好用的方法确定羧酸已经转化为酰氯呢？

回复人：aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间：2005-12-21 11:18:31 编辑	16楼
谢谢诸位！

得分人：chempeanut-2,bynst-2,方无忧-2,飞霞医药-1,cxt8962-0,

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