定制各类格氏试剂

问题：公斤级生产带来的问题
类型：交流
提问：joe_zhao
等级：▲
版块：不对称合成技术(wmx,thinpig7,)
信誉：100%
回复：24
阅读：2216
时间：2005-12-15 12:04:14 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

往往一个反应是可以优化到满意的结果，达到优秀的转化率。可是在后期的后处理过程中，总是存在一些繁琐的问题：例如：萃取时不易于分离，产品结晶的状态不好，颜色不容易出去，手性化合物消旋化等等。
各位同仁，有什么感想？

回复人：zyhhy007,▲ (有一点点经验,有许多问题,让我们共同探讨!) 时间：2006-01-02 20:07:59 编辑	1楼
做试验的一定要精细,结果才能省掉一不少的麻烦

回复人：飘逸,▲▲▲ () 时间：2006-01-04 00:47:25 编辑

2楼

深有同感。。。。。。我有个产品第6步反应转化率30％（理论60％，前面的先不说）就是这要命的30％又是活性炭脱色（光洗涤活性炭就6次）又是弱酸洗（去杂质）还要纯净水洗（去离子）HPLC不合格还要洗，两相体积就要40多升（酸性强就脱保护基），灰份不合格还得水洗，最后烘干水分。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。老天爷啊！！！！！！！这可是公斤级啊弄了我两周时间累死我了。。。。。。

回复人：joe_zhao,▲ () 时间：2006-01-04 08:46:17 编辑	3楼
我最近做了一种化合物，在TLC看来，在它的下方有一个极性略大的点，选了多种重结晶溶剂，都无效；后来利用它与醇类形成包合物才把他们提纯。好累呀！你们有这种情况么？

回复人：seaword,▲▲▲▲ (人生合成，合成人生) 时间：2008-04-19 17:55:53 编辑	4楼
这种结果很无赖,有时候放大还伴随着反应的不能完全进行和产率的大量降低,很苦恼

回复人：mangolu,▲ () 时间：2006-11-04 19:40:02 编辑	5楼
利用它与醇类形成包合物能不能具体说一下，让我学一招啊

回复人：chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间：2006-11-13 21:49:31 编辑	6楼
也没什么啊，有耐心就好，我做过一个只投一公斤的，萃取水洗分层共13次，为了做到相关物质合格，有时候不行还要洗，做事慢慢来，不要急

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2006-11-15 08:41:29 编辑	7楼
同感，后处理才是一个合成的关键！！

回复人：flyczw,▲ (我的QQ113492333欢迎联系-合成六员氮杂环结构-吡啶-哌啶-氮杂吲哚-吡啶并三氮唑-嘧啶) 时间：2006-11-29 19:10:04 编辑	8楼
也不知道具体是什么化合物。我始终认为做有机是三分合成七分后处理。

回复人：5503204021,▲ (对有机比较感兴趣) 时间：2006-12-23 17:07:59 编辑	9楼
多次萃取既可

回复人：乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个：纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间：2005-12-15 12:13:33 编辑	10楼
看看不同纯度的化合物的价格差就知道，后处理的复杂不亚于反应。

回复人：gtps,▲ () 时间：2005-12-15 12:46:20 编辑	11楼
其实我觉得做合成，大部分的时间都是在分离，作反应的时间几乎可以忽略了。

回复人：cpwang,▲ (献身催化、永爱化学！) 时间：2005-12-15 14:47:21 编辑	12楼
同感，过柱子就很耗时耗力。脱色经常认我头疼（纯度有时相当不错，但就是颜色差，重结晶不起作用，吸附法损失又很大），5555555！

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2005-12-16 20:34:16 编辑	13楼
的确有同感，但是客户是上帝，产品指标必须达到！我现在有一个产品，含量很难达到99.5％，需要进行3次结晶才行，损失太大！

回复人：wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间：2005-12-18 15:31:49 编辑	14楼
的确有同感，但是客户是上帝，产品指标必须达到！

回复人：joe_zhao,▲ () 时间：2005-12-21 11:55:44 编辑	15楼
多谢，参与话题。分离的确是我们合成人始终面临的一个大的问题呀。

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-12-21 19:03:56 编辑	16楼
深有同感！

回复人：33888,▲ () 时间：2005-12-21 20:49:13 编辑	17楼
同感哦..努力.加油,明天会更好..

回复人：nickonline,▲ (有机合成) 时间：2005-12-28 10:17:47 编辑	18楼
其实后处理的问题应该考虑在反应之内的，事实上有很多有价值的反应因为后处理困难被放弃了（因为成本以及其他的问题），所以很多时候大家还是在反应的试剂，反应条件等方面多想想办法会更有效。

回复人：penance,▲▲▲▲▲ (人生得意须尽欢) 时间：2005-12-28 11:19:22 编辑	19楼
质量是控制出来的，不是精制出来的同志多考虑，多动手，会有办法的

回复人：vb2008vb20,▲ () 时间：2008-01-22 13:06:04 编辑	20楼
多次萃取损失更大！！！！！！！！

回复人：游明,▲ () 时间：2008-08-20 09:30:13 编辑	21楼
我是来打酱油的

回复人：liujuan36,▲ (从事化学合成职业) 时间：2009-11-05 13:20:56 编辑	22楼
我认为后处理和反应不应该把它们区分的那么开，产品的利润是这两方面综合影响的结果，后处理方面有什么问题的话，从反应上想辙也是解决的一条重要思路，料都没有再完美的分离工艺也没有用，反之亦然。但是这个问题还是让我透大的要命，总之大家多交流一下，让彼此都少生几根白发

回复人：gonghy,▲ (不是化工专业个人一直喜欢！！) 时间：2009-11-05 13:29:18 编辑	23楼
新人希望和你们多学习!!

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