问题：急求合成Pd(PPh3)2Cl2催化剂的文献!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chiralchem
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-12-16 19:28:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请发给文献号,非常非常的感谢!最好有全文呵呵.
邮箱:yunfluo@gmail.com

回复人：chemgirl,▲ (高分子材料) 时间：2005-12-16 22:15:14 编辑	1楼
0.6gPPh3溶解在20ml热的乙醇中,将0.2gPdCl2溶解于10ml稀盐酸中,把PdCl2的溶液缓慢递加到PPh3溶液中,加完后在大约60度反应3小时.将生成的黄色沉淀过滤出来,先用热水洗涤沉淀然后再分别用乙醇和乙醚洗,真空干燥.上述所制备的催化剂可直接用于反应,进一步的提纯可用苯甲腈进行

回复人：wpalfred,▲ () 时间：2005-12-16 22:35:59 编辑	2楼
我作的时候就是稍过量的三苯基膦、丙酮、氯化钯混合搅拌，直到没有红色为止，过滤后丙酮洗涤，得到的是粉末。用于催化挺好，再进一步可以用无水DMF重结晶，得到黄色的晶体，催化效果更好。chemgirl的办法应该也不错，你可以看看哪种方便就用那种。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2005-12-17 11:19:52 编辑	3楼
也可以用乙醇做溶剂,将原料按比例混和好,直接加热到60度,2个小时后就可以了.

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2005-12-17 11:45:57 编辑

4楼

wpalfred和qyl1970的方法我有点小问题,二价Pd在膦配体和痕量水存在下容易被还原成零价钯,我在做铑的洛河物时出现过这样的情况,因此担心析出钯黑.
理论上说来好象先让钯被弱配体如卤素或是氰基配位了在和PPh3交换配体.
chemgirl的方法就是这样.但是我很想知道怎样获得一个收率又高,又比较
稳定的合成方法.因此楼上的各位要是了解再麻烦赐教一下.谢谢!

回复人：wpalfred,▲ () 时间：2005-12-17 20:36:36 编辑	5楼
J. Org. Chem., Vol. 43, No. 2, 1978，上面是用三苯基膦与氯化钯在DMF里面做的，不过就是颜色不是很好，有点灰绿色，不是橙黄的。

回复人：chemgirl,▲ (高分子材料) 时间：2005-12-17 23:16:55 编辑

6楼

Palladium(0)-Phosphine Complexes. One of the palladium-
(0)-phosphine complexes was prepared from dichlorobis(tripheny1-
phosphine)palladium(II) and diisobutylaluminum hydride.8 The
palladium(I1) salt was in turn prepared from palladium chloride (25
mmol) and triphenylphosphine (60 mmol) by dissolving both of the
compounds in Dh4F (160 mL) at 140 to 150 "C. On cooling, dichlo-
robis(triphenylphosphine)palladium(II) crystallized out of the so-
lution. After filtration, the crystals were rinsed with ether and dried at reduced pressure.

这个反应我前段时间才做过,收率接近100%.就是用我上面中文的方法,而且用它做催化剂非常成功,它的稳定性还是好的,实际上在它用做催化剂时真正起作用的是0价钯.你是用它合成叁键还是?

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2005-12-18 09:30:55 编辑	7楼
我用它做偶连反应，但是我对催化剂的合成也比较感兴趣，请问chemgirl，你的稀盐酸浓度是不是10%?

回复人：chemgirl,▲ (高分子材料) 时间：2005-12-18 23:13:20 编辑	8楼
就是将浓盐酸稀释即可

得分人：chemgirl-3,wpalfred-3,qyl1970-2,

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