定制各类格氏试剂

问题:还是有关双氧水测定问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:木冰子_myna
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版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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阅读:737
时间:2005-12-18 14:01:46  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

该试验测定所用的溶液:高锰酸钾3.161g配制的0.02mol/L高锰酸钾溶液,硫酸60ml配制的硫酸溶液,可是滴定终点并未出现粉红色而是无色!这是为什么呢?请大家给予帮助!谢谢!
回复人:十三妖, () 时间:2005-12-18 16:11:16   编辑 1楼
4. 1 过氧化氢含量的测定
4.1.1 方法提要
在 酸 性 介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计
算过氧化氢的含量。反应式如下:
2K M nO 4+ 3 H 2S 04 + 5H , 02 = K 2S O4 + 2MnSO4+ 502个+8H20
4. 1.2 试剂和材料
4. 1.2. 1 硫酸溶液:1+15;
4.1.2.2高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO)约为0.1mol/L
4.1.3 分析步骤
用 10 m l-25ml的滴瓶以减量法称取各种规格的试样,质量分数为27.5 %-30%的过氧化氢称
取约0.1 5g -0.20 g ;35%的过氧化氢称取约0.1 2g -0.16 g ,精确至0.00 02g 。置于一已加有100m l
硫酸溶液的250m l锥形瓶中。50 % -70%的过氧化氢称取约。0.8 g -1.0 g ,精确至0.00 02g ,置于
250 mL容量瓶中稀释至刻度,用移液管移取25 mL稀释后的溶液于已加有100 mL硫酸溶液的
250m l锥形瓶中。用约0.1 m ol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并在30s 内不消失
即为终点
4. 1.4
结果计算
27.5 % --35%的过氧化氢的质量分数w,,数值以%表示,按式计算:
w=(VcM/2000)/m*100=1.701vc/m
50%-v70%的过氧化氢的质量分数w:,数值以%表示
w=(vcM / 20 00)/(m*25/250)*100=17.01vc/m
V 一滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
c-- 高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;
M-- 过 氧 化 氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M =34.02 );
m— 试 样 的 质量的数值,单位为克(g)。
4. 1.5 允许差
取两 次 平 行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.10%


回复人:zhoumingzh, (研发) 时间:2005-12-18 20:00:11   编辑 2楼
可能你的高锰酸钾标液浓度偏低或有问题,滴定中消耗的高锰酸钾标准溶液的体积较多,因此你的滴定终点没有到,所以没有粉红色出现。



回复人:shiwang,▲▲▲ () 时间:2005-12-18 22:18:59   编辑 3楼
你的滴定终点并没有到达,这个终点是以过量的高锰酸钾颜色的出现而确定的。


回复人:木冰子_myna, (从事化工行业,希望和各位同仁共同谈论问题!!) 时间:2005-12-19 09:01:01   编辑 4楼
谢谢楼上的朋友们!!


得分人:十三妖-3,shiwang-2,


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