问题：八乙酰基杯[8]芳烃的合成
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提问：paixi
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时间：2005-12-19 16:33:49 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我参照辽宁大学学报的文献,合成八乙酰基杯[8]芳烃,但是红外显示我的羟基没有全部乙酰化,我的实验是这样做的:1g杯［８］25Ｍl乙酸酐，１滴浓硫酸加热回流２小时，乙酐重结晶．我想问下是不是要加长回流的时间呀

回复人：yjgzfl,★ (研究) 时间：2005-12-19 20:20:26 编辑	1楼
其实你可以在反应过程中做TLC跟踪反应，如果时间不够，可以延长反应时间。如果没有TLC跟踪，盲目相信文献并结束和处理反应，这种举措未免不明智。

回复人：flychem,★ () 时间：2005-12-19 20:34:36 编辑

2楼

杯［８］我没有做过，但是杯[4]做四取代一般都需要很长时间的，比如用溴乙酸乙酯做杯[4]的四取代反应，要回流5天。感觉你的反应时间还是比较短，最好多反应一段时间，何况你想要的产品是全部八取代，时间当然是尽量长些为好，这样可以反应得更充分些。
另外，如果可以的话，尽量参考一些影响因子高的英文文献，一般说来，几乎所有文献都是有水分的，不可不信但也不能全信，况且实验也很难做到百分百重复，要根据实际情况具体分析后再实施操作。

回复人：paixi,▲ (在读研究生) 时间：2005-12-20 21:16:50 编辑	3楼
说得很对，我做过薄层硅胶G做过薄层板，想请教一下点样的浓度在10-4级能不能在TLC中检测到呀，还有显色我用碘蒸气显色好像没有光斑，是不是我的样品浓度太低了呀

回复人：flychem,★ () 时间：2005-12-20 21:26:06 编辑	4楼
TLC检测的样品浓度当然要浓些为好，以刚好全部溶解且溶液不粘稠为佳，这个一般自己尝试，点样后可以看到显色就行了。我一般是用紫外灯显色。

回复人：paixi,▲ (在读研究生) 时间：2005-12-20 21:37:35 编辑	5楼
是这样的呀，谢谢了，我明天去试一下

回复人：flychem,★ () 时间：2005-12-20 21:47:20 编辑	6楼
点样时不可过大，显色时能看到清晰的且尽可能小的点就可以了。

得分人：yjgzfl-2,flychem-2,

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