定制各类格氏试剂

问题:求助,对羟基苯甲醇的合成
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:shfzh
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:100%
回复:14
阅读:3707
时间:2005-12-20 19:09:12  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

原料,条件,催化剂,分离,谢谢
回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2006-01-10 23:07:32   编辑 1楼
已经打分了。


回复人:cfpppcqpp, () 时间:2006-02-28 09:37:09   编辑 2楼
请教大家,如何分离甲醛,苯酚,对羟基苯甲醛,双酚F,以及对羟基苯甲醇的混合物     急急急!


回复人:nyn8921, (youjihuaxue) 时间:2006-12-13 23:49:22   编辑 3楼
先对羟基苯甲酸羟基苄基化,然后四氢铝狸还原后, Pd/C加氢脱苄基的对羟基苯甲醇


回复人:youjixue, (有机化学热搞ing........) 时间:2007-01-15 18:45:21   编辑 4楼
楼上的 说的 再清楚一些好不好
是不是 有 多余的 步骤了啊


回复人:yjgzfl, (研究) 时间:2005-12-20 21:27:21   编辑 5楼
以对羟基苯甲醛为原料的合成方法: 采用Pt、Pd、Ni为催化剂,在高温、高压下催化加氢还原生成对羟基苯甲醇。也可使用NaBH4,LiAlH4,硼氢化锌等金属氢化物,二氯化锡加上镁,钠汞合金,醇铝等催化剂还原。操作实例:将对羟基苯甲醛溶于甲醇中,冷却至l0℃ ,搅拌下滴加过量的硼氢化钠,滴加速度应保持温度在l0一l5℃ ,加毕,反应体系中过量的硼氢化钠用水水解,得对羟基苯甲醇。催化加氢还原副反应少,产品质量好,产率高,但需优良的Pt、Pd、 催化剂和H2来源,而且加氢反应还需很高的温度和压力,在实际操作中引起了许多问
题。用过量的硼氢化钠还原,在温和的条件下可以简便地合成目标化合物。


[该帖子已被yjgzfl在2005-12-20 21:32:25编辑过]


回复人:yjgzfl, (研究) 时间:2005-12-20 21:33:44   编辑 6楼
由对甲酚经光气化、光催化氯化、再酯化和醇解的方法其基本步骤为:
(1)由间甲酚与光气作用而得氯甲酸间甲苯酯:氯甲酸对甲苯酯的制备可以通过对甲酚和光气在温度80—160℃,有机磷化合物如三苯基磷、亚磷酸三苯酯作催化剂的条件下反应制得。氯甲酸对甲苯酯侧链氯化制得氯甲酸对氯甲苯酯。由成本不贵的氯甲酸对氯甲苯酯可以简便地得到间羟基苯甲醇。




回复人:潜水, (科班出生) 时间:2005-12-21 09:39:41   编辑 7楼
用对氨基苯甲醇做原料。先在硫酸作用下重氮化后水解。具体过程可以如下:

向250ML的三口烧瓶中加入84ML水再加入10.5MOL浓硫酸,在搅拌下加入0.05MOL对氨基苯甲醇,冷却到0度,称取3.9克亚硝酸钠,加入10ML水配成溶液,漫漫加入三口烧瓶中,加完后在0度下搅拌4小时,在向烧杯中加入84ML水10.5ML浓硫酸,混合均匀加热到沸腾,将上述反应液分批加到烧杯中,使其完全分解,乘热加入氯化钠到饱和,冷却后用乙醚提取,无水硫酸钠干燥,蒸去乙醚,就可

自己没有做过 仅供参考。如果做了希望能交流一下


回复人:whc,▲▲ (初入有机合成,经验不多,望高手门多指教) 时间:2005-12-21 10:11:30   编辑 8楼
用CANNIZZARO氧化还原反应(歧化反应),以对羟基苯甲醛与50%的氢氧化钠水或醇溶液在室温下反应,生成对羟基苯甲醇和对羟基苯甲酸钠盐,乙酸乙酯萃取即可,同时对水溶液进行酸化再处理,还可以得到对羟基苯甲酸,经济实惠,简单有效.


回复人:fengyu211,▲▲▲ (有东东共享) 时间:2005-12-21 23:27:01   编辑 9楼
发了几篇相关的文献给你,希望对你有点帮助!对羟基苯甲醇的合成不好做,祝你好运!


回复人:shfzh, (永远是新手) 时间:2005-12-23 09:23:04   编辑 10楼
谢谢各位。
我想使用苯酚和甲醛反应可否得到对羟基苯甲醇



回复人:Calixarene,▲▲▲ (a bachelor in SJTU, chemistry is my favor) 时间:2005-12-23 12:26:34   编辑 11楼
如果需要从苯酚出发的话,不妨先用MeI把酚羟基保护成醚,产物在无水氯化锌等Lewis酸催化下和甲醛、HCl反应可在甲氧基对位引入氯甲基。再经水解、脱保护可得对羟基苯甲醇。


回复人:qjianh, () 时间:2005-12-23 13:04:16   编辑 12楼
关注中


回复人:wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间:2005-12-23 13:23:55   编辑 13楼
顶一下呵呵


回复人:Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里,这里封纳米盘。) 时间:2005-12-23 14:23:29   编辑 14楼
可以。
用有机中的氯甲基化的反应(在羟基对位引入氯甲基),无须保护羟基的。再把生成物水解(典型的SN1反应),即得你要的产物。具体情况见:
Journal of Chemical Research, Synopses, (4), 200-203; 2003
文中第一步:反应物:HCl+HCHO,催化剂:乙酸,溶剂:水 ,
第二步:反应物:HCl,溶剂:水 ,回流2h





得分人:yjgzfl-1,潜水-1,whc-1,Calixarene-1,Ftian-1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS