问题：薄层斑点扩散问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zn20040318
等级：▲
版块：仪器分析、色谱解析()
信誉：60%
回复：5
阅读：1279
时间：2005-12-21 13:51:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

俺爬的板子斑点能分开，但点扩散严重，边缘不清晰，哪位高手帮帮俺？？

回复人：landlord,▲ (交流学术,共同进步) 时间：2006-03-06 20:05:50 编辑	1楼
Rf大约多少阿？

回复人：peiliang,▲▲▲ (精细化工) 时间：2006-03-28 13:17:23 编辑

2楼

这个可能跟很多因素有关，浓度，展开剂，板子的制备过程。

薄层色谱法标准操作规程

1 简述：薄层色谱法，是将适宜的固定相涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。等点样、展开后，与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比，用以进行药品的鉴别，杂质检查或含量测定的方法。
2 仪器与材料：
2.1 玻板：除另有规定外，用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑，平整、洗净后的不附水珠，晾干。
2.2 固定相或载体：最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小，一般要求直径为10—40µm。薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻璃板上，后者系在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10—15%煅石膏（CaSO4·2H2O在140℃烘4小时），混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.5—0.7%）适量调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。
2.3 涂布器：应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
2.4 点样器：常用具支架的微量注射器或定时毛细管，应能使点样位置正确集中。
2.5 展开室：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。
3 操作方法：
3.1 薄层板制备：除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2—0.3mm），取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
3.2 点样：除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，点样直径为2——4mm，点间距离约为1.5—2.0cm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
3.3 展开：展开室如需预先用展开剂饱和，可在室中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封室盖，等展开至规定距离（一般为10—15cm），取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测，如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出，或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量，则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法，除另有规定外，可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明，结合具体情况，选择吸收法或荧光法，用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多，故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下，将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描，进行比较并计算定量，以减少误差。各种供试品，只有得到分离度和重现性好的薄层色谱，才能获得满意的结果。
4 注意事项：
4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠，光滑平整。
4.2 铺板要均匀，厚度适宜，并于室温下晾干后在110℃活化30分钟，置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。
4.3 点样点一般为圆点，不能太大。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2006-03-28 21:59:40 编辑

3楼

这个问题很好解决的了
这个物质一定是有很强的吸收所以你看见斑点会扩散了
现在有一种方法了可以帮你鉴别是不是一种物质了
你先跑板,然后在原来的那个点下面用铅笔标出来然后继续用你的展开剂跑板了如果在铅笔那里还有点的话那么这个物质肯定是只有一种了
斑点扩散是可以缩小的了但是是没发控制的了这个是由物质的性质决定的了

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-12-21 14:16:16 编辑	4楼
那是你扳子制得板子不好,不够均匀

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-12-21 18:10:10 编辑	5楼
有可能浓度太大了，稀释一下。

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec