问题：水解氰基反应
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时间：2005-12-25 11:56:22 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问哪位高手大哥，稀硫酸参与水解氧化氰基反应成羧基，反应到什么程度才算水解的差不多了呢？{什么状态呢？}谢谢您了

回复人：ZHANGHS,▲ () 时间：2006-02-01 13:39:18 编辑	1楼
用液相跟踪

回复人：一如从前,▲ () 时间：2006-02-01 14:05:59 编辑	2楼
TLC跟踪，这个最常用！简单易行

回复人：ghj-hebust,▲▲▲ () 时间：2006-02-02 15:55:08 编辑	3楼
酸性水解一般不彻底，但副反映好象少点。碱性水解，彻底，但副反映需要注意。用气，或液相跟踪最好。或者根据物质形态判断：比如水溶性。

回复人：yunjinqi,▲▲ () 时间：2006-02-03 13:36:05 编辑	4楼
同意3楼，液谱跟踪。

回复人：chemart,▲ () 时间：2006-02-11 08:46:47 编辑	5楼
碱性水解，TlC跟踪，有时需要回流

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2006-02-11 09:01:00 编辑	6楼
TLC跟踪反应，得到的酸一般是极性变大，很不容易爬动，看原料的消失情况就可以了。

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-02-19 01:43:00 编辑

7楼

cyano group or nitrile can easily be converted to the corresponding carboxylic acid by acids or basic hydrolysis. But the intermediate of the reaction is amide. My suggestion is as follows.
1. if you donot have LC-MS, before you do the reaction, you should find the standard of the product(acid) and intermediate(amide). So you can use TLC to detect your reaction.
2. Acidic hydrolysis is better than basic, but if your substrate has acid-sensitive groups, you can use basic hydrolysis.
3. For acidic hydrolysis, >5N HCl is used. reflux overnight. Normally reaction can be done.After neutralization of the solution until PH=1-3 followed by the extraction with ethy acetate, you can get pure enough acid for your next-step reaction.
4. for basic hydrolysis, reflux your nitrile solution in metholic 20-30% CH3ONa for 4 hours. Cool down the recation mixture and add water to reaction mixture with agitation. After neutralization of the solution until PH<3 followed by the extraction with ethy acetate, you can get pure enough acid for your next-step reaction. If you do large scale reaction, you can try >3N aqueous NaOH solution.

回复人：upstart,★ (药物设计及合成,感兴趣精细化工) 时间：2006-02-19 05:19:43 编辑	8楼
You also can use 2N H2SO4 for acidic hydrolysis of cyano group

回复人：hyliliyang,▲ (在校大学生，希望大家多多指教) 时间：2006-10-30 14:06:13 编辑	9楼
我所用的物质是比较复杂的有机物，水解温度应该控制在多少呢？我觉得可以用红外可以看出水解是否完全

回复人：hyliliyang,▲ (在校大学生，希望大家多多指教) 时间：2006-11-13 21:04:09 编辑

10楼

通过做实验发现直接看反应物的情况就可以看出水解的情匡，但是我最后吧ph值控制在6，就出现了絮状物在水箱当中，我怀疑使我的产品，损失很大，所以我觉得最后中和的ph值很重要，我再试试《3的情况，我最终想要的是盐就好，不一定要酸的形式，详情教一下大家有这样的情况吗？是不是非得先中和成酸的形式得到产品再加碱成盐呢，谢谢

回复人：chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间：2006-11-13 21:34:57 编辑	11楼
碱性水解，完全后再调酸，酸性水解一般比较难完全啊液相，TLC一般都可以吧

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2006-11-14 08:17:36 编辑	12楼
我以前做过这方面的：好象水解腈基应该用酸性，这和反应原理有关系；碱性没试过。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-11-14 18:59:36 编辑	13楼
应该使用液相或气相及TLC跟踪。简单方法使用碱水，如果显混浊，说明反应不彻底。腈基也可以使用碱解，碱解比较容易到酸。酸解容易形成中间产物酰胺。

回复人：chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间：2006-11-16 21:06:58 编辑	14楼
同意楼上的以前做过一个水解氰基的，先用双氧水做成酰胺，再用碱解到酸，澄清为反应终点

回复人：wangjianbo,▲ (趁风破浪，勇往直前！) 时间：2006-11-17 09:48:48 编辑	15楼
我做过一个氰根水解的用的是30%的硫酸比例是1：1.8 反应终点溶液变澄清

回复人：珍惜一切,▲ (为了自己喜欢的化工行业而不断努力) 时间：2006-11-17 17:26:08 编辑	16楼
用TCL方法点板跟踪，展开剂试一试用石油醚（60-90沸程的规格），用标样和反应液进行对照就可以了呀

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2005-12-25 14:27:48 编辑	17楼
我的感觉是：氰基物质可能是油（或者在回流状态下是油），水解成羧基就不会是油了，在酸性条件下应该是沉淀，那么你只要水解到没有油珠即可。你也可以用TLC跟踪呀！

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-12-26 11:32:22 编辑	18楼
TLC跟踪反应吧。

回复人：xjk751009,▲▲ (一个喜欢有机合成的青年。) 时间：2005-12-26 12:09:54 编辑	19楼
用碱水解终点容易判断，水解到清夜即可。

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-12-26 12:49:47 编辑	20楼
同意3楼先碱解再酸化

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-12-26 16:41:40 编辑	21楼
TLC跟踪，这个比较靠得住，也最常用

回复人：潜水,▲ (科班出生) 时间：2005-12-30 12:07:23 编辑	22楼
用爬板，简单方便

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