定制各类格氏试剂

问题：关于格式试剂的制备
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：ywj27
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：50%
回复：12
阅读：4762
时间：2005-12-26 15:38:33 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在某公司当技术员，今天我要做格式工序，我们的工序是这样的：首先镁条和部分四氢呋喃加热，加入一定的引发剂引发，然后加入卤代物和四氢呋喃的混合物反应。现我有几个问题向大家求助：
1、引发剂的用量和引发反应的质量有何关系？
2、在加入卤代物后，发现引发反应的质量不好，再加入引发剂可以再次引发反应吗？

回复人：sample,▲ () 时间：2005-12-26 15:56:19 编辑

1楼

1.你的引发剂应该是碘吧！我也做过类似的实验。
你要保证该引发剂的质量？
2.现引发反应的质量不好，再次加入引发剂我做的时候有过会反应的但有时也不会产生反应，这要根据具体情况来定。
我建议你在第一次引发反应时尽量保证它的反应：反应时的变化很明显温度急剧升高且碘的颜色有明显的变化。
希望我能帮助你。顺便问一下你做的是蒽类颜料的实验吧？

回复人：xmtjh1010,▲ () 时间：2005-12-26 21:05:15 编辑	2楼
我做过多种格氏反应，一般引发剂加的越少越好，会有杂质产生。你将上次制好的格氏留一点作引发基，是很好的。你也要加一点卤代物放到四氢呋喃中引发。

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-12-27 14:55:55 编辑

3楼

引发剂多了，一般能反应就不加引发剂，用上次制好的格式试剂或者小样做一点格式试剂也可以。
关键醚要干燥，先加入5％左右的卤代物看能否引发，不行再加引发剂。
由于引发时反应剧烈，所以我们一般开始不加热的，否则有冲料的危险。
在加完全部的卤代物后再加引发剂得到的格式试剂质量不好，副产物比较多。

回复人：ywj27,▲ () 时间：2005-12-27 15:10:58 编辑	4楼
谢谢各位的帮忙了，回1楼：我做原料药的回2、3楼：在引发时一定要加卤代物吗？不加会出现什么结果？

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2005-12-27 15:24:22 编辑	5楼
不加你的反应底物，怎么引发啊？

回复人：胡双龙,▲ (刚刚从学校出来还请各位多多关照谢谢) 时间：2010-01-22 17:12:23 编辑	6楼
应该加少量的碘，这样杂质比较少

回复人：天府之国,▲ (来自川北医学院) 时间：2010-02-27 15:44:09 编辑	7楼
一般是一部到位，最好是不要补加引发剂，我一般用碘，位阻较大的，不容易引发的我加碘甲烷引发，一般用1-2ml就够了，而且碘甲烷分解后放出甲烷，对产物没影响，引发一般对反应无影响，也就不存在引发的好坏，在冬天或气温低的时候，可以用水浴加加热，总的来说引发还是很容易的。

回复人：fangxm1979,▲ (药物合成) 时间：2011-02-21 09:53:28 编辑	8楼
6楼正解

回复人：oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-11-24 12:57:00 编辑	9楼

回复人：oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-11-26 11:40:09 编辑	10楼
格氏试剂主要是无水反应和回流，加入碘主要是引发反应，反应好坏与滴加速度有关，溶剂是否无水有关。

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9msec