问题：旋转蒸发仪如何使用
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提问：tangqiming
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版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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时间：2005-12-27 20:27:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在过柱子之后要把洗脱剂蒸去，但上次就没蒸干净，请问怎么能确信已经蒸干净了啊？

回复人：TGS,▲ () 时间：2006-04-09 14:16:35 编辑	1楼
蒸完部分溶剂后,再重结晶以提高纯度.

回复人：flychem,★ () 时间：2005-12-27 20:30:08 编辑	2楼
我不知道你这里所谓的干净要到何种程度，如果是为了做表征，单用旋蒸是不够的（尽管也应该旋较长时间），一般还要用油泵反复抽才行，或者真空干燥。

回复人：tangqiming,▲ (做有机合成碰到分离难问题，希望和大侠交流交流) 时间：2005-12-27 21:09:41 编辑	3楼
谢谢flychem的回答，我是要去做核磁谱图，那中物质沸点是１５０多度，我要除的洗脱剂是正己烷：乙酸乙酯＝７：３，沸点应该是８０来度吧，请问flychem所说的旋蒸和油泵反复抽是不是说的就是减压旋蒸吗？一直蒸到不出液体吗？

回复人：flychem,★ () 时间：2005-12-27 21:17:05 编辑

4楼

旋蒸一般是用水泵，是减压蒸馏，而我说的用油泵是指在抽气管口连一个具塞抽气接头，然后连在盛有样品的烧瓶上常温下直接抽。沸点是１５０多度的物质在旋蒸时一般是不会随溶剂蒸出来的。蒸到不出液体并不能说明一定就干了，还要反复旋反复抽才行，看不到并不代表没有。核磁对溶剂还是比较敏感的。

回复人：tangqiming,▲ (做有机合成碰到分离难问题，希望和大侠交流交流) 时间：2005-12-27 21:27:45 编辑	5楼
我这条件简单,连水泵都没有,好象只有个油泵,我的旋蒸还是在别人那做的,具塞抽气接头有单独卖的吗?旋蒸之后真空干燥也可以代替抽吗?真空干燥会不会把样品也弄挥发的没有了?

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-12-27 21:44:34 编辑	6楼
具塞抽气接头一般的试剂仪器商店都有，旋转蒸发仪体系大，接头较多，因此真空度不足以除干净溶剂，如果怕挥发样品损失，就多取点样品，溶剂总比样品挥发得快，损失点样品也要拿到纯样的谱图。

回复人：tangqiming,▲ (做有机合成碰到分离难问题，希望和大侠交流交流) 时间：2005-12-27 21:52:36 编辑	7楼
好的,非常谢谢你,我会按你说的做的

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2005-12-28 16:45:22 编辑	8楼
如果你的物质不是很容易受热分解，按照你的淋洗剂，在40度旋转蒸发一个小时，就没问题了，做核磁肯定不会有影响了。我的样品和你同样的淋洗剂，在30度转，水泵注意勤换水，然后用600MHz的核磁分析，都没有看出溶剂的影响。

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2005-12-28 17:15:56 编辑	9楼
确保没有蒸馏出产品的前提下，用真空抽10小时以上，可以确保除去溶剂！为什么不进行蒸馏提纯呢，这样更确保，你的东东沸点又不高！

回复人：liang620,▲▲ () 时间：2005-12-28 18:42:09 编辑

10楼

(1)你可以用油浴加热，用油泵进行减压蒸馏，收取不同馏分，150度的物质一般几十度就可以蒸出来了，而且这种方法提取的物质往往纯度较高，得到干净的谱图没问题；
(2)如果没有以上的条件，过柱完毕后，用旋转蒸发仪旋，60度旋转蒸发一个小时，再放入真空干燥箱中干燥一天，得到干净的谱图也没问题。

回复人：sjt0569,▲ () 时间：2005-12-28 20:19:05 编辑	11楼
努力学习天天向上

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-12-29 01:35:39 编辑	12楼
7-9楼几位说的方法也可，不过10分钟能做完的事（3楼）为啥一定要干几个小时呢？如果是我的学生或职工，早让他走人了。

回复人：flychem,★ () 时间：2005-12-29 12:43:34 编辑	13楼
10分钟彻底干燥一个产品不太现实吧。

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-12-29 15:55:09 编辑

14楼

我指的是用旋蒸减压蒸至无溶剂滴出，
此后的十分钟内，用油泵抽几分钟即可，即便是含有吡啶，乙酸等较高沸点杂质，稍微加加热，也可以抽干净了。

7楼的方法没有区分溶剂是否蒸干，不好评价。但假设有50mL溶液（做谱足够了），减压40度旋蒸，可能不到20分钟就无溶剂滴出了，此时用油泵抽干不是更省时间吗？

而8楼的方法要10小时，9楼的方法要一整天，。。。；他们提到的蒸馏（或减压蒸馏）方法仅适于样品量大时，不适于用来提纯少于500mg的样品。

回复人：wanghong,★ (自己太年轻~~) 时间：2005-12-30 18:36:03 编辑	15楼
已经打分了。

得分人：flychem-1,thinpig7-1,lby010-1,rqs1-1,liang620-1,

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