问题：仲丁胺的拆分！
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版块：不对称合成技术(wmx,thinpig7,)
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时间：2005-12-27 21:24:05 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有一瓶仲丁胺，想把他拆分开，不只有什么方法？在一般实验室可以搞的？谢谢！

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2005-12-27 21:33:06 编辑

1楼

Ｓ (+) 仲丁胺的拆分制备将20ｇ(0 28ｍｏｌ)仲丁胺溶于25ｍＬ水中,电磁搅拌下,滴加预先配制好的30%的Ｌ酒石酸水溶液[约68 5ｇ(0 14ｍｏｌ)],至石蕊试纸变色,之后再加等量的30%的Ｌ酒石酸水溶液形成酒石酸一氢铵盐,继续搅拌2ｈ,减压脱除水至溶液重85ｇ,自然冷却结晶,抽滤、干燥,得到55ｇ晶体,将其在热水中进行约6次重结晶,整个拆分过程通过衍生后测旋光进行监测,至衍生后的苯甲酰胺的比旋光度[α]20Ｄ=+31 25(ｃ=4,ＥｔＯＨ)[文献值[9][α]20Ｄ=+31 0(ｃ=4 81,ＥｔＯＨ)],得到18 2ｇ酒石酸一氢铵盐晶体.将此晶体置于50ｍＬ单口烧瓶中,加入20ｍＬ40%的氢氧化钠溶液,通过一短的分馏柱,蒸馏出仲丁胺,得到4 4ｇＳ (+) 仲丁胺.拆分收率44%,光学纯度大于99%.
Ｒ (-) 仲丁胺的拆分制备将上述重结晶母液合并、浓缩,冷却结晶,所得晶体干燥后进行5次重结晶,此时衍生后所得苯甲酰胺的比旋光度为[α]20Ｄ=-17 16将所得晶体按上述方法游离出8 3ｇ仲丁胺.然后将游离出的仲丁胺和30%的Ｄ酒石酸成酒石酸一氢铵盐,浓缩结晶,所得晶体进行3次重结晶.此时衍生后的苯甲酰胺的比旋光度[α]20Ｄ=-31 08,所得晶体15 7ｇ,用40%的氢氧化钠溶液游离出3. 8ｇＲ (-) 仲丁胺.拆分收率:38%,光学纯度大于99%.
具体见手性仲丁胺的制备拆分和光学纯度的测定有机化学 2003年04期

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2005-12-27 22:10:53 编辑	2楼
已经打分了。

得分人：sunyubo-3,

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