问题：氨基单硫代甲酸钠/钾
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提问：ZXP9551
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时间：2005-12-28 14:15:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

1，尿素与硫氢化钠在醇中皂化？

2，氨基甲酸甲酯或乙酸与硫氢化钠在醇中皂化？

可行性？路线2成本太高，路线1成本低，但难度可能大，有朋友做过类似工作吗？望不吝赐教。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-01-02 17:16:17 编辑

1楼

氨基单硫代甲酸的结构式是什么呀？麻烦楼主贴出来。
我给你找了一个类似的东西，也许对你有用。
肼基硫代甲酸乙酯
在250ml三口瓶中将87.5g（0.486mol）乙基原黄酸羧基甲基酯用25%NaOH中和至PH近似为9，冷却至0C，滴加47g（0.495mol）53.7%水合肼，加毕，保持8~10C反应半小时。析出紫色油层。分出油层，水层用乙醚提取，合并油层及提取液，干燥，抽去乙醚，减压蒸馏，收集bp120C/0.067kPa馏分，得到44.5g产品，收率76.3%。
如果你没有乙基原黄酸羧基甲基酯，可以用以下方法制备肼基硫代甲酸乙酯盐酸盐：
在250ml四口瓶中加入12.2g（0.214mol）氢氧化钾与40ml水的溶液，再加入40ml（0.78mol）乙醇，冷却至5C左右，搅拌下加入14.6g（0.192mol）二硫化碳，反应液呈黄绿色，加完后为橙黄色。然后在20C滴加26.5g（0.2mol）氯乙酸钾的水溶液，加完后在20~25C搅拌一小时。再加入12.4g（含量86%，0.211mol）的水合肼，温度上升至27C，有硫化氢气体放出，搅拌24小时，放置两天有橙色和白色结晶析出（白色的为无机盐）。用乙醚提取4次，提取液干燥后通入氯化氢，有白色片状结晶析出，过滤，干燥，得产品18g，收率58.8%。mp142C。

回复人：ZXP9551,▲ () 时间：2006-01-04 13:37:11 编辑	2楼
已经打分了。

得分人：沧海一声笑-1,

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