定制各类格氏试剂

问题：烯丙异噻唑产品的提纯
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：caozhikui
等级：▲
版块：农药交流(sunyubo,)
信誉：0%
回复：11
阅读：1311
时间：2005-12-29 10:40:39 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近遇到一个产品提纯的问题，产品是烯丙异噻唑，特点：颜色淡黄，杂质为二甲胺基（产品的烯丙醇基换成二甲胺基）。要求处理成类白色，杂质要求从4％降到1％。性质，产品易溶于丙酮，二氯甲烷，溶于乙醇，不溶于水。用什么方法和溶剂可以将此物提纯去色呢？请大家讨论。畅所欲言！

[该帖子已被caozhikui在2006-1-20 9:47:45编辑过]

回复人：iowa,▲ (笑看人世百态，与尔分享生活情趣！) 时间：2006-01-02 19:20:48 编辑	1楼
先做乙醇溶解烯丙异噻唑（在乙醇沸点下）试验，给出饱和度，然后多加50%的乙醇，再加入烯丙异噻唑质量的20%活性碳，回流0.5到小时，热滤，自然放冷结晶！注意溶剂必须为无水乙醇！

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2006-01-05 10:47:00 编辑	2楼
我建议用酸水洗去杂质

回复人：dclhsms,▲ (不需要描述) 时间：2006-01-07 11:30:28 编辑	3楼
9楼,我做过几个二甲胺基的产品,一般来说用酸洗不掉的,一般来说如果能重结晶,颜色基本可以类白

回复人：caozhikui,▲ (在化工这片天地里开拓着！) 时间：2006-01-19 18:11:52 编辑	4楼
这是工业产品的提纯问题，用过柱子这种方法可能不合适，因为一次要处理的是1吨产品。我想可能重结晶是唯一可行的方法，我做了实验，实验了丙酮和二氯甲烷做重结晶，效果都不好，用丙酮+石油醚效果也勉强。请指教!欢迎讨论交流！ caozhikui@56.com qq:56099462

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2005-12-29 10:53:55 编辑	5楼
熔点低的，可直接用重结晶方式提纯。熔点高的可加一定比例的溶剂（如乙醇等）重结晶提纯。

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2005-12-29 11:18:32 编辑	6楼
1用丙酮和水的混合溶剂重结晶； 2用乙醇重结晶； 3用乙醇和水的混合溶剂重结晶，可以都试试。这些极性溶剂一般用活性碳脱色，因为你的杂质含量本来就低，如果重结晶做得成功，一般不需要脱色。

回复人：wang79,▲▲▲ (快乐的学习才能有所收获，而有所作为是人生的最高境界。) 时间：2005-12-29 12:17:50 编辑	7楼
溶解性这么好，可以过一个很短的硅胶柱，既提纯又脱色！

回复人：zhangyu79,▲▲ () 时间：2005-12-29 13:16:51 编辑	8楼
同意3楼的，化合物的极性应不大，很好分

回复人：gong_1,▲▲ () 时间：2005-12-29 22:30:35 编辑	9楼
要是工业生产也用柱子？呵呵，你不知道有多难，而且光换硅胶就够受的了

回复人：sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间：2005-12-30 10:39:14 编辑	10楼
我用乙醇重结晶的，颜色也可脱掉，母液可重复用，也可以适当加点石油醚重结晶！

回复人：ywzhongcn,▲ (南) 时间：2005-12-30 11:20:13 编辑	11楼
楼主是实验室用，还是工业用？我也遇到一个类似产品，要求工业提纯，怎么做都做不好，各位有好办法吗？大家交流一下

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec