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问题:请教:怎么去除溶液产物中过量的有机酸?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:清越之音
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阅读:1508
时间:2005-12-29 15:15:18  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

  我做出了一种溶液,它在100度时是所要产物、过量的顺丁烯二酸和水的混合物,当降到室温时便析出晶体(不能确定是不是纯产物),加热又溶解。
  现在想要得到纯净的产物。我先尝试将溶液进行减压蒸馏,但当溶液只剩五六毫升的时候,一下子变成了块状晶体,加热时又能熔融。然后又考虑用重结晶,但不知哪种溶剂有效。
  请问各位高手,我应该怎样才能分离出纯净的产物呢?谢谢!
回复人:sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间:2006-01-01 10:10:07   编辑 1楼
溶解性不好,在萃取剂里二氯甲烷溶解性是比较好的,试试!


回复人:清越之音, (在专业上互相帮助!) 时间:2006-01-04 10:30:49   编辑 2楼
产物不溶于乙酸乙酯,倒是溶于水呢。


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2006-01-04 14:49:33   编辑 3楼
那就用溶剂把顺丁烯二酸萃取了,留下水层有你的产物,分离出来,重结晶。


回复人:nakata,▲▲▲▲▲ () 时间:2006-01-04 14:52:21   编辑 4楼
重结晶,过滤


回复人:清越之音, (在专业上互相帮助!) 时间:2006-01-05 16:20:16   编辑 5楼
今天做了一组实验,将产物溶于水,滴加饱和碳酸氢钠溶液中和。但当PH值到4-5时,突然出现白色沉淀,加热也不溶。这种沉淀应该不是我要的产物,因为产物是黄色的。打算做个XRD试试,不知道会是什么?


回复人:清越之音, (在专业上互相帮助!) 时间:2006-01-06 11:32:58   编辑 6楼
已经打分了。


回复人:chempeanut,▲▲▲ () 时间:2005-12-29 15:25:25   编辑 7楼
可以用Na2CO3溶液洗去酸,用溶剂萃取产物


回复人:清越之音, (在专业上互相帮助!) 时间:2005-12-29 16:49:36   编辑 8楼
恩,理论上是个好办法。但不知溶剂能不能将产物萃取出来?


回复人:xqshen, (初窥门径的化学工程师!) 时间:2005-12-29 21:27:46   编辑 9楼
不知道你的产物结构,一般来说通常的办法是用一种非亲水性溶剂(如:乙酸乙酯)将你产物完全溶解,然后用饱和NaHCO3水溶液漂洗成中性,最后蒸干溶剂。如果非亲水性溶剂不能溶解,那就用NaHCO3粉末中和,然后过滤,但是DMF等溶剂不能用!


回复人:清越之音, (在专业上互相帮助!) 时间:2005-12-29 21:52:07   编辑 10楼
那蒸干溶剂后,产物里不是还会有钠离子吗?


回复人:hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟!) 时间:2005-12-29 23:37:58   编辑 11楼
老兄,化学是实验科学 要试啊
从常用溶剂中找出溶解度大的溶剂, 然后萃取, 饱和Na2CO3 洗 ,肯定行的!


回复人:sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间:2005-12-30 10:30:03   编辑 12楼
用碱中和完后,最好再用水洗几次,就不会有金属离子了!


回复人:清越之音, (在专业上互相帮助!) 时间:2005-12-30 11:32:30   编辑 13楼
 试了好几种溶剂,产物在其中的溶解性都不是很好,看来这也要花上一段时间了!


回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2005-12-30 13:30:21   编辑 14楼
可以用一定比例的水做溶剂。


回复人:nakata,▲▲▲▲▲ () 时间:2005-12-30 14:17:42   编辑 15楼
基本就是以上几种方法,不过我还没作过


回复人:清越之音, (在专业上互相帮助!) 时间:2005-12-30 14:31:54   编辑 16楼
用一定比例的水做溶剂?我不懂什么意思啊


回复人:Ace, (我为合成疯狂!) 时间:2005-12-30 14:32:56   编辑 17楼
用碳酸钠或碳酸氢钠去洗就可以了,没问题的!!


回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2005-12-30 15:51:10   编辑 18楼
一定比例的水就是如果水对物质的溶解度很大的话,就少放一点。反之可以多放一点。


回复人:miaomiao, (学习,学习,再学习!) 时间:2005-12-31 15:07:31   编辑 19楼
用水不容性溶剂如乙酸乙酯萃取,再用碳酸钠或碳酸氢钠水洗,再水洗,盐洗。


得分人:xqshen-1,672672-1,miaomiao-1,沧海一声笑-1,


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