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问题：请教：怎么去除溶液产物中过量的有机酸？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：清越之音
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：94%
回复：19
阅读：1500
时间：2005-12-29 15:15:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

　　我做出了一种溶液，它在100度时是所要产物、过量的顺丁烯二酸和水的混合物，当降到室温时便析出晶体（不能确定是不是纯产物），加热又溶解。
　　现在想要得到纯净的产物。我先尝试将溶液进行减压蒸馏，但当溶液只剩五六毫升的时候，一下子变成了块状晶体，加热时又能熔融。然后又考虑用重结晶，但不知哪种溶剂有效。
　　请问各位高手，我应该怎样才能分离出纯净的产物呢？谢谢！

回复人：sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间：2006-01-01 10:10:07 编辑	1楼
溶解性不好，在萃取剂里二氯甲烷溶解性是比较好的，试试！

回复人：清越之音,▲ (在专业上互相帮助！) 时间：2006-01-04 10:30:49 编辑	2楼
产物不溶于乙酸乙酯，倒是溶于水呢。

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2006-01-04 14:49:33 编辑	3楼
那就用溶剂把顺丁烯二酸萃取了，留下水层有你的产物，分离出来，重结晶。

回复人：nakata,▲▲▲▲▲ () 时间：2006-01-04 14:52:21 编辑	4楼
重结晶,过滤

回复人：清越之音,▲ (在专业上互相帮助！) 时间：2006-01-05 16:20:16 编辑	5楼
今天做了一组实验，将产物溶于水，滴加饱和碳酸氢钠溶液中和。但当PH值到4-5时，突然出现白色沉淀，加热也不溶。这种沉淀应该不是我要的产物，因为产物是黄色的。打算做个XRD试试，不知道会是什么？

回复人：清越之音,▲ (在专业上互相帮助！) 时间：2006-01-06 11:32:58 编辑	6楼
已经打分了。

回复人：chempeanut,▲▲▲ () 时间：2005-12-29 15:25:25 编辑	7楼
可以用Na2CO3溶液洗去酸，用溶剂萃取产物

回复人：清越之音,▲ (在专业上互相帮助！) 时间：2005-12-29 16:49:36 编辑	8楼
恩，理论上是个好办法。但不知溶剂能不能将产物萃取出来？

回复人：xqshen,▲ (初窥门径的化学工程师！) 时间：2005-12-29 21:27:46 编辑	9楼
不知道你的产物结构，一般来说通常的办法是用一种非亲水性溶剂（如：乙酸乙酯）将你产物完全溶解，然后用饱和NaHCO3水溶液漂洗成中性，最后蒸干溶剂。如果非亲水性溶剂不能溶解，那就用NaHCO3粉末中和，然后过滤，但是DMF等溶剂不能用！

回复人：清越之音,▲ (在专业上互相帮助！) 时间：2005-12-29 21:52:07 编辑	10楼
那蒸干溶剂后，产物里不是还会有钠离子吗？

回复人：hdy79,▲▲ (我是一只小小鸟！) 时间：2005-12-29 23:37:58 编辑	11楼
老兄，化学是实验科学要试啊从常用溶剂中找出溶解度大的溶剂，然后萃取，饱和Na2CO3 洗，肯定行的！

回复人：sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间：2005-12-30 10:30:03 编辑	12楼
用碱中和完后，最好再用水洗几次，就不会有金属离子了！

回复人：清越之音,▲ (在专业上互相帮助！) 时间：2005-12-30 11:32:30 编辑	13楼
试了好几种溶剂，产物在其中的溶解性都不是很好，看来这也要花上一段时间了！

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2005-12-30 13:30:21 编辑	14楼
可以用一定比例的水做溶剂。

回复人：nakata,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-12-30 14:17:42 编辑	15楼
基本就是以上几种方法,不过我还没作过

回复人：清越之音,▲ (在专业上互相帮助！) 时间：2005-12-30 14:31:54 编辑	16楼
用一定比例的水做溶剂？我不懂什么意思啊

回复人：Ace,▲ (我为合成疯狂！) 时间：2005-12-30 14:32:56 编辑	17楼
用碳酸钠或碳酸氢钠去洗就可以了，没问题的！！

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2005-12-30 15:51:10 编辑	18楼
一定比例的水就是如果水对物质的溶解度很大的话，就少放一点。反之可以多放一点。

回复人：miaomiao,▲ (学习，学习，再学习！) 时间：2005-12-31 15:07:31 编辑	19楼
用水不容性溶剂如乙酸乙酯萃取，再用碳酸钠或碳酸氢钠水洗，再水洗，盐洗。

得分人：xqshen-1,672672-1,miaomiao-1,沧海一声笑-1,

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