定制各类格氏试剂

问题:想请教一下,丙烯酸聚合或者丙烯酸酯聚合的具体合成实验,谢谢了!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:杂多酸
等级:▲▲
版块:高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
信誉:90%
回复:17
阅读:3830
时间:2005-12-30 21:30:06  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人刚接促丙烯酸聚合或者丙烯酸酯聚合,懂的很少,想请教一下,丙烯酸聚合或者丙烯酸酯聚合的具体合成实验,选用什么样的体系,还有引发剂,阻聚剂选社么,反应的温度和注意事项呀.谢谢了!
回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2006-01-02 08:53:53   编辑 1楼
你用BPO作引发剂,怎么可以做120度的高温呢?!不爆炸真是没有天理了!
最高做到90度!
你的这个实验要注意的是:丙烯酸和你的丙烯酸酯的共聚活性怎么样?需要查一下聚合物手册,如果共聚活性相差较多,是很难作出1:1共聚物的。另外,聚丙烯酸在甲苯里是不溶解的,聚合过程中很可能出现沉淀,如果出现了,可以考虑换用二氧六环作溶剂。转化率不要做得太高,否则你的共聚物组成一定不均匀。


回复人:zyk, (用于水处理的水溶性共聚物的研发与生产。) 时间:2006-01-02 10:29:12   编辑 2楼
BPO作引发剂,温度可以高于90度,低于120度.不会爆炸,但是BPO要先 溶在溶剂中在滴加.如果你实验做的不好的话,可以提高引发剂的用量.分子量的控制,条件很多的,与温度,链转移剂的量等等都有关系.


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2006-01-03 08:46:42   编辑 3楼
你在实验室做,反应容器都是玻璃的,一定不要超过90度,同时用甲苯作溶剂,也不能做到120度,也一样容易出危险。刚开始做一类新试验或者一个新体系,千万要安全第一,因为你对其反应特性还不了解,遇到突发情况也没有经验即使处理。等你对实验熟悉以后,这些框框才可以突破。


回复人:杂多酸,▲▲ (跟大家多学习学习) 时间:2006-01-03 10:20:39   编辑 4楼
lby010你好,我如果想控制共聚物中各种单体的百分含量,需要怎么控制呀!


回复人:zyk, (用于水处理的水溶性共聚物的研发与生产。) 时间:2006-01-03 11:02:52   编辑 5楼
lby010你好,一定不要超过90度,表示不理解,因为我一直在做。我的饿滴加温度在95——110。用甲苯作溶剂的。


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2006-01-03 18:10:29   编辑 6楼
你一直在做,所以可以,他第一次做,所以不可以。化学实验室需要经验的,一个正规的实验室,对于新开的实验是应该有严格的条件规定的,总之,安全第一。
要控制共聚物组成,你必须先查两种单体的聚合活性差异是多大,也就是要插两种单体的竞聚率,在英文版的聚合物手册上应该可以查到。根据查到的结果再确定聚合条件。


回复人:dandank, (讨论技术,做乳液的) 时间:2006-01-04 11:17:49   编辑 7楼
用BPO高于90度可以,工业化的溶液聚合一般温度都在110度,日本人有的只有85度左右,温度高低对分子量有所影响, 要使反应温度低,关键还是要引发剂的选用, 还是多研究研究引发体系的配合. 这对聚合非常重要.BPO分解90度左右, ABIN只有50-60度, 注意他们的半衰期.还有好多引发剂,要是我在学校真想好好研究这些东东.


回复人:杂多酸,▲▲ (跟大家多学习学习) 时间:2006-01-04 12:15:40   编辑 8楼
用BPO和AIBN引发剂最得主要差别是什么压,谢谢了,我可以选用AIBN作引发剂吗,越说越感觉要问的东西越来越多了,呵呵。半衰期跟什么有关压,主要用来控制什么 压,根据竟聚率应该如何确定聚合比例压。


回复人:dandank, (讨论技术,做乳液的) 时间:2006-01-04 17:30:52   编辑 9楼
BPO和ABIN主要就是分解温度和半衰期的不同,这些就决定聚合物中引发剂的用量和反应温度.还有就是转化率. 一般半衰期主要是和温度有关系. 竟聚速率在聚合中你也得有所了解.以便于更好的调整单体比例


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2006-01-05 09:25:28   编辑 10楼
工业化生产都是带压的反应器,实验室的玻璃瓶能保证安全吗?
刚开始做,要从易到难,一步一步来。


回复人:杂多酸,▲▲ (跟大家多学习学习) 时间:2006-01-05 12:54:17   编辑 11楼
谢谢lby010,:dandank,:zyk了。


回复人:dandank, (讨论技术,做乳液的) 时间:2005-12-30 21:52:17   编辑 12楼
不知你做什么聚合?


回复人:杂多酸,▲▲ (跟大家多学习学习) 时间:2005-12-31 09:17:55   编辑 13楼
想做溶液聚合,,请指教呀!


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2005-12-31 16:49:54   编辑 14楼
丙烯酸聚合一般选水或者二氧六环作溶剂,根据溶剂选择合适的引发剂,水溶性引发剂可以用过硫酸钾或者氧化还原体系,油溶性引发剂可以选BPO或AIBN。要注意的是丙烯酸聚合速度很快,单体浓度一定要低一些,引发剂浓度也要低一些,小于0.5%,否则容易爆聚。
丙烯酸酯聚合一般用芳烃作溶剂,用别的沸点合适的有机溶剂也可以。引发剂一般用AIBN和BPO。丙烯酸酯的聚合要温和得多,一般不会有危险。
常用的阻聚剂一般是对苯二酚,但是在聚合过程中是很少用的。你想大致控制分子量,可以用合适的硫醇做链转移剂。


回复人:杂多酸,▲▲ (跟大家多学习学习) 时间:2005-12-31 18:37:15   编辑 15楼
谢谢lby010了,因为我是刚接促高分子合成,所以知道得甚少,我想选择,丙烯酸18醇酯和丙烯酸共聚,大概得比例是1;1左右,选用BPO做引发剂,准备滴加0.5%,选用甲苯作溶剂,采用油浴加热,反应温度120摄氏度,采用聚四氟搅拌棒机械搅拌,主要是做膜用,不知道分子量怎么控制好,控制得话需要怎么控制.我做得膜可以随时用原子力测试,希望你多多指教!再有还需要注意什么!谢谢了


回复人:杂多酸,▲▲ (跟大家多学习学习) 时间:2005-12-31 18:37:17   编辑 16楼
谢谢lby010了,因为我是刚接促高分子合成,所以知道得甚少,我想选择,丙烯酸18醇酯和丙烯酸共聚,大概得比例是1;1左右,选用BPO做引发剂,准备滴加0.5%,选用甲苯作溶剂,采用油浴加热,反应温度120摄氏度,采用聚四氟搅拌棒机械搅拌,主要是做膜用,不知道分子量怎么控制好,控制得话需要怎么控制.我做得膜可以随时用原子力测试,希望你多多指教!再有还需要注意什么!谢谢了


回复人:chemstone, (搞有机合成) 时间:2011-01-30 10:51:04   编辑 17楼
我最近摸索出如何做,引发剂根据相对分子量而定;按文献是做不出来的,但这方面的论文真多,不知他们做出没有


得分人:dandank-3,lby010-3,zyk-2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
9msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS