问题：想合成三苯基膦氯化钯，那位可以给点合成的思路，因为过程控制不好回生成钯的0价配合物的
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提问：zyzh2000
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时间：2005-02-23 20:03:23 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

想合成三苯基膦氯化钯，那位可以给点合成的思路，因为过程控制不好回生成钯的0价配合物的，最好能找到比较好的文献，谢谢大家

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-02-24 06:44:46 编辑	1楼
文献手头暂时没有很多合成手册上有，可以查查可以参考以下操作： 1mmolPdCl2溶于2mL浓盐酸中，加热到约70度。搅拌下加入3mmolPh3P于5mL乙醇的溶液，保持温度30min，缓慢冷却。得到晶体，乙醇洗涤，乙醚洗涤，真空抽干。晶体草绿色为宜，黄绿色亦可。

回复人：newboy1,▲▲ () 时间：2005-02-24 06:48:01 编辑	2楼
microscale 太小了，把分子式上传，可以在SCIFINDER找到

回复人：qixie,★ () 时间：2005-02-24 08:03:15 编辑	3楼
像做三苯基氯化铑那样做,做不成功么?我做三苯基氯化铑的时候好象挺容易的

回复人：zyzh2000,▲ (从事分析化学，分离提纯) 时间：2005-02-24 09:10:46 编辑

4楼

做三苯基氯化铑那样做的话作成的是四苯基膦钯，是钯的0价配合物，不稳定，1楼说的我也想过，不过是否用苯做溶剂比乙醇好点，因为温度较高时我看的资料上乙醇会还原Pd的，还有一个问题就是三苯基膦是否应该过量很多，我看三苯基氯化铑容易离解，所以生产过程一般都过量很多，三苯基膦氯化钯是否也是这样，谢谢各位。

回复人：zyzh2000,▲ (从事分析化学，分离提纯) 时间：2005-02-24 09:19:53 编辑	5楼
分子结构式我发在“文献代查”板块，麻烦你去看看

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-02-24 10:39:07 编辑	6楼
PdCl2氧化乙醇并不容易。尤其在与三苯基磷配位的情况下，对乙醇非常稳定。苯的话PdCl2基本不溶，成两相反应。

回复人：zyzh2000,▲ (从事分析化学，分离提纯) 时间：2005-02-24 12:48:44 编辑	7楼
请教方无忧：能留下你的QQ吗？我在一份资料上看到用硝酸钯和三苯基磷在苯中加热反映制备四苯基膦钯的，做三苯基氯化铑，牵扯到一个还原的问题，所以做二价的钯，我担心出现这个问题

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-02-24 13:03:00 编辑	8楼
都是老头子了不用QQ了 Pd(PPh3)2Cl2我做过，不加水合肼不会有还原反应的

回复人：zyzh2000,▲ (从事分析化学，分离提纯) 时间：2005-02-24 13:16:32 编辑

9楼

你多大就说自己是老头子，我这里有多余的QQ号，给你用，其实用这个很方便，我和专业上的朋友都用QQ联系的，，
你真做过的？做的效果怎么样，我查下物性网站它应该是黄色晶体，四苯基膦钯是褐色晶体，我主要是做无机分离和分析的，所以有机的现在都忘了，在这里多向各位请教一下，尽量少走弯路，

谢谢你，

回复人：zyzh2000,▲ (从事分析化学，分离提纯) 时间：2005-02-24 13:54:56 编辑	10楼
做三苯基氯化铑,是把三氯化铑往三苯基瞵里加的，

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-02-24 14:04:12 编辑

11楼

做过很多次

四（三苯基膦）钯如果是褐色的那肯定是低劣产品。应该是亮黄色晶体，颜色越亮越浅越好。有机所有人做到草绿色，说能够充氮保存一年，没有做到过这个水平，保存四个月不坏就不错了。

Pd(PPh3)2Cl2是草绿色或者黄绿色。很稳定，不充氮也可以保存相当长时间。

这个还能吹牛的啊。

不过老头子嘛是开玩笑的。确实很久不用QQ了

回复人：zyzh2000,▲ (从事分析化学，分离提纯) 时间：2005-02-26 07:53:41 编辑	12楼
斑竹请加方无忧 4 qixie 2

回复人：medichem,▲ () 时间：2005-02-27 08:51:55 编辑	13楼
R. Uson, J. Fornies, and F. Martinez, J. Organomet. Chem., 1977, 132, 429.

回复人：Bruce,▲ () 时间：2005-02-27 22:33:26 编辑	14楼
三苯基膦氯化钯,这个很容易，明天我把文献给写出来。我做过，产率还可以，只是做了就忘记了：）

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-05-26 21:27:06 编辑	15楼
接受答案了。

得分人：medichem-1,qixie-2,方无忧-4,

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