问题：水-乙醚怎么用来重结晶？（一定加分）
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提问：Ftian
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时间：2006-01-02 11:13:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我要提纯10克左右的可溶于水的有机固体（点板，2个点，为第1带。纯品黄色，杂质无色，为无机盐），可是文章（影响因子3.8，老外的编辑应该有点水平吧）上说：用水（良溶剂）乙醚（不良溶剂）重结晶。
　　都不混溶怎么重结晶呢？还有就是乙醚沸点（尽管有34度，但25左右就挥发很厉害了）和水凝固点已经限制了重结晶只能在15-5左右的温度下进行。
　　我还是做了，加水少（产物溶解），加乙醚，很容易就分层了，这很正常（乙醚在水中溶解度小），但是就没有析出晶体。文献上说有97%的产率啊。我初产物产率约120%，如果提纯后，可能还是可以做到文献值的。
　　我还用水-丙酮（有红色的固体析出，少），水-THF（油状红色液体）,水-1，4-二氧六环（油状红色液体），水-乙醇（难析出），水-异丙醇（难析出）。水（回收率只有50%左右了，点板，还有2个点，5555555 ）
　　各位大哥大姐，帮忙想想，怎么用水-乙醚重结晶，或者想出别的纯化方法，使得粗产物有较高的回收率。拜托，感激。

回复人：liang620,▲▲ () 时间：2006-01-02 13:03:21 编辑	1楼
将你要提纯的可溶于水的有机固体溶于尽可能少量的水中，即用尽可能少的水将其溶解，然后将此溶液倒入大量的乙醚中，应该会析出你要的物质。记住解决问题的关键：乙醚的量要远远大于水的量。

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-02 14:08:34 编辑	2楼
那样做我也试过了。

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2006-01-02 16:05:43 编辑	3楼
我估计乙醚是为了洗掉粗产物中的小极性杂质。你先分析一下是不是有一些极性比较小的分子带入到粗产物中难以除去。

回复人：iowa,▲ (笑看人世百态，与尔分享生活情趣！) 时间：2006-01-02 17:18:30 编辑	4楼
老外专利不可靠呀，不过水-乙醚体系只能叫分散，两种互不相溶的溶剂是不能来做重结晶的。

回复人：dewu555,▲▲ (主要从事医药中间体的研究、生产。愿意结交诚实的同业人士。) 时间：2006-01-02 18:11:16 编辑	5楼
我想不能只套老外的专利，你不妨试试：醇（甲醇或乙醇）-乙醚；醇-石油醚系统等。如果均告失败的话，你的样品量不多，我建议你可以用柱层析的方法提纯。供你参考。

回复人：wmh109,▲▲▲ (我是一名化工行业的小学生) 时间：2006-01-02 18:20:53 编辑	6楼
支持啊

回复人：gong_1,▲▲ () 时间：2006-01-02 19:10:20 编辑	7楼
我们公司有类似结晶的方法是以能溶解的溶剂先加热用少量的溶解，而后加入不溶解的另外一种溶剂“挤”出晶体来的，一般是不溶解的要多加，不过说实在的水和乙醚这两相怕不太好，理论上应当用互溶的两种溶剂比较合适！没有细讲你自己多试试吧！

回复人：虾兵蟹将,▲ () 时间：2006-01-02 19:49:01 编辑	8楼
我想你可以用90-120沸点的石油醚，先用一定的水在回流下溶解再一边滴加石油醚一边回流分水直到有晶体析出再自然降温即可，你可以这样试试。。。。。。。。。。我也不太清楚

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-03 19:47:08 编辑	9楼
感谢各位。产物极性大，只有甲醇和水可溶。其他的都不溶。量大，不想过柱。杂质是无机盐，乙醚洗不去的。

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2006-01-04 08:52:08 编辑	10楼
估计乙醚是作为萃取剂使用的，可以测一下乙醚中是否有你需要的产品，如果有，与水分层分离后，蒸发乙醚浓缩结晶就有可能得到纯品。

回复人：daiyao,▲ () 时间：2006-01-04 10:51:27 编辑

11楼

杂质是无机盐,当然在甲醇中的溶解性也是不错的,把乙醚换成正己烷试一试(当然要粗产品再其中溶解度不好才是),在粗产品中加入正己烷(乙醚),加热至回流,缓慢滴加甲醇(或其他能溶解杂质的溶剂)至澄清.静置冷却,等者你的纯产品吧:)
关于不混容的问题,水乙醚不混容,但是你还有产品呀,就是三个东西的问题了,那就不一定了,按上面的方法试一下,甲醇和正己烷不也是不混容的吗?我用过乙醇和正己烷体系.

回复人：chimeralu,★ (拼命在一线工作，大量地阅读文献.) 时间：2006-01-04 12:11:24 编辑	12楼
估计你乙醚量还不够，再多加点乙醚。20倍以上。乙醚和水的互溶性较小，也可以改用其他的体系。如，水－异丙醚；水－叔丁基甲醚；或者用甲醇代替水来做良溶剂。

回复人：liuhong122,▲▲ (在化工行业摸爬打滚) 时间：2006-01-04 12:45:56 编辑	13楼
产品中的无机盐,相对来说是较好去的.你可以用其他的溶剂去溶解你的产品.如乙酸乙酯,三氯甲烷等然后水洗.看看有没有用.

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-04 13:31:45 编辑	14楼
感谢各位。产物极性大，只有甲醇和水可溶。其他的都不溶。

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-04 13:50:28 编辑	15楼
用水洗显然不行,我都说是溶于水的有机物了啊. 请问11楼的兄弟,你用过用过乙醇和正己烷体系重结晶提纯什么?给出分子式看看.

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-05 14:16:40 编辑	16楼
还有哪位会啊？

回复人：lzf1976,▲ (每次实验的突破都是心灵的蜕变) 时间：2006-01-05 17:19:25 编辑	17楼
查看无机盐在那种有机溶剂中的溶解度大而有机物的溶解度又小。各个温度的溶解度尤为重要，而后过滤除去。

回复人：Ace,▲ (我为合成疯狂！) 时间：2006-01-05 17:27:46 编辑	18楼
建议用乙醚-乙醇体系，我也见过类似的情况！！！

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-05 17:38:44 编辑	19楼
产物极性大，只有甲醇和水可溶。其他的都不溶。

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2006-01-05 20:28:05 编辑	20楼
用甲醇和乙醇混合后加热,产品应该溶解,适当提高乙醇的含量,无机盐就会不溶了,过滤掉,再冷却结晶.仅供参考.

回复人：haichuan,▲▲▲ (有机催化) 时间：2006-01-05 20:39:55 编辑	21楼
将一定比例的水和乙醚混合后,滴加乙醇至两相均混不分层,也不混浊,要求无色透明.下面你应该明白如何溶解样品了!!!

回复人：liuhong122,▲▲ (在化工行业摸爬打滚) 时间：2006-01-06 15:18:08 编辑	22楼
你可以用水－丙酮和乙醚来试一下．乙醚可以用其他极性小的来代替，也许会有意想不到的结果．

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-06 16:16:32 编辑	23楼
谢谢各位。

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-06 20:21:24 编辑	24楼
还有哪位有相关的经验，谢谢了！

回复人：riveroc,▲ (hehe) 时间：2006-01-06 20:32:28 编辑	25楼
同情

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-07 19:06:18 编辑	26楼
三元的重结晶我没试过，有谁做过三元的？自己捞一把，还有哪位会的？如果成功，必定重谢！

回复人：zzzwwwgggg,▲ (热爱化学，为中国化学事业而奋斗) 时间：2006-01-08 13:39:26 编辑	27楼
配成水or甲醇的饱和溶液，加入同比例的THF，再加入大量正己烷。可以试一下。我做过类似体系，效果不错

回复人：nomadqiu,▲ (赠我一夜情，负你千行泪) 时间：2006-01-08 14:03:06 编辑	28楼
我知道怎么搞，因为我做过类似的东西。先用尽量少的水溶解粗品，然后在10度左右一边剧烈搅拌一边缓慢滴加水（注意是滴加），一般乙醚的用量是水的3－5倍（具体要看你的物质溶解性了），大约1－2小时内把水滴完。这样得到的纯度会很高的。

回复人：Ftian,★★ (资料请发到我的邮箱里，这里封纳米盘。) 时间：2006-01-08 14:13:52 编辑	29楼
“然后在10度左右一边剧烈搅拌一边缓慢滴加水”不懂，是不是加乙醚呀？

回复人：nomadqiu,▲ (赠我一夜情，负你千行泪) 时间：2006-01-08 14:17:00 编辑	30楼
sorry,是滴加乙醚。。。

得分人：chimeralu-1,huangphy-1,pk1314520-3,yp_cas-1,linz-1,高粱米大碴子-2,zfy66-1,晓风01-1,

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