问题：丁基锂的稳定性讨论
类型：交流
提问：qixie
等级：★
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：100%
回复：31
阅读：3008
时间：2005-02-24 08:20:10 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

看到大家在讨论丁基锂的时候都是直接买的,不知道这样的丁基锂的稳定性怎么样,我一般都是自己做的,买的还从来没有用过!

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-02-24 10:15:06 编辑	1楼
佩服qixie，当真是实验高手啊。我们买的丁基锂，一般是密封在玻璃试剂瓶当中的丁基锂正己烷溶液（1.6-2M），有一个特殊的塞子，用的时候用注射器插入塞子内吸。如果吸的时候，不小心，针头不干净，丁基锂容易变质。丁基锂变质之后，会在瓶内下层形成一层乳白色的胶状沉淀

回复人：qixie,★ () 时间：2005-02-24 10:20:48 编辑	2楼
uncle可别那样说我,惭愧死了,跟你老兄比起来我算什么呀! 你买的丁基锂都是自己测试的么?你每次用的时候是不是都测试一下,如果不测试你是怎么估计它的浓度的?如果密封好的话,丁基锂的保质期是多少?

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2005-02-24 10:25:17 编辑	3楼
购买的时候，瓶子上已经标明了浓度。我们用的是2.1M的。如果密封好，想必半年是没有问题。

回复人：welly,▲ (做有机合成，希望能和大家交流！) 时间：2005-02-26 22:07:24 编辑	4楼
我一般喜欢用进口的丁基锂，国产的也用过，但是密封性非常差，用过一次以后就大部分变质了。进口的丁基锂密封性好多了，有橡胶的内塞用铁皮包好，用的时候用注射器抽取。一般都会表明浓度，1.6M或2.5M！密封好存放几个月没问题，一般我用完都用封口膜封好，防止水汽进去。

回复人：man,▲ (新手上路) 时间：2005-03-05 01:12:33 编辑	5楼
封好几个月没问题的，我试过，还有自己也做过，如果过滤的干净，密封的好也可以用上几个月的，当然如果要求非常精确还是要现用现标定的

回复人：liuqiangch,▲ () 时间：2005-03-12 17:09:46 编辑

6楼

我用过进口的，也自己做过，不过发现还是进口的好。现在他们都用一种橡胶塞子，可以多次使用。但是每次用量少的话，使用次数多了，还是很容易变，原因我想主要是因为有空气进入（含氧气水都可以让丁基锂变质）。我平时都在上面用针管绑一个充惰性气体的气球，插在瓶塞上。这样就使瓶子里面压力比大气压大，防止空气渗入了。而且要是气球很快就瘪掉的话，说明你贮存丁基锂的瓶子不密封了，需要换塞子了。

回复人：pirate1012,▲ (我爱化学) 时间：2005-03-13 11:49:21 编辑	7楼
我想问问大家是怎么做的啊？还有有人用过三苯基磷和钯吗？知道怎么做吗最好实验过程详细点我看这里的都是高手啊呵呵

回复人：fuhonge,▲ () 时间：2005-04-13 11:03:22 编辑	8楼
请问自己做的正丁基锂你们是怎么过滤的呢？

回复人：lslsmouse,▲ (金属有机) 时间：2005-04-17 20:10:22 编辑	9楼
其实很简单,不管自己做的还是买的,首先封装,充满N2,用的时候无水无痒操作,丁基锂能保存很久,淡黄色,透明,澄清.国产的或自己做的,由于含有THF等容易吸水溶剂或其他杂质，存放周期一般没有进口的长．

回复人：nthjh,▲ (nthjh) 时间：2005-04-28 14:01:44 编辑	10楼
大家对有机锂（包括丁基锂）的了解似乎很多吗，能否指导指导小弟，比如用途等等谢谢啊

回复人：cossin521,▲ (具有职业道德的一个合成人) 时间：2005-07-11 13:59:54 编辑	11楼
大家好

回复人：cossin521,▲ (具有职业道德的一个合成人) 时间：2005-07-11 14:01:51 编辑	12楼
大家好

回复人：cossin521,▲ (具有职业道德的一个合成人) 时间：2005-07-11 14:26:47 编辑	13楼
请教一个问题：丁基锂含量的测定方法？（丁基锂怎么制备合成？）谢谢

回复人：wuyc999,▲ () 时间：2005-07-17 10:46:24 编辑	14楼
我用过放在不锈钢容器中的，有80kg

回复人：djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间：2005-07-20 20:40:43 编辑	15楼
记得好像有篇文献专门讲用NMR测定丁基锂的。就是近几年的，ACS的。我再去检索一下，有的话给大家看看。

回复人：YIN,▲ (江苏省手性药物工程中心) 时间：2005-07-26 07:39:23 编辑	16楼
丁基锂中无机碱一般含量达到多少？我的无机碱已达到0.6MOL/L，如何去除。？请大侠指导

回复人：lucywang,▲ (I love chemistry.) 时间：2005-08-04 10:38:10 编辑	17楼
多多指教

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2005-08-05 12:01:07 编辑	18楼
我用的丁基锂是从Sigma-Aldrich公司买的，感觉挺好，取用完的时候都是用氮气置换了，再封闭。做完反应后处理过滤除去锂盐时要用特殊的抽滤装置。

回复人：skyuan,▲ () 时间：2005-08-24 16:29:14 编辑	19楼
正丁基锂

回复人：skyuan,▲ () 时间：2005-08-24 16:54:29 编辑

20楼

本人在做进口正丁基锂业务，德国产品，2.5M/L的正己烷溶液，包装1L-450L钢瓶，无机碱含量0.03M/L。
我的客户有以前自己做的，主要缺点是收率低，产品活性低（无机碱含量高），LiCl的残渣不好处理（指工业化使用），还有主要一点是反应比较危险，规模越大越危险。
国产货目前的工艺还不太成熟，产品质量不太好（主要也是无机碱含量高），也不是很稳定，包装密封性不好。另外由于原料的限制，价格一般。
我们的产品没有什么缺点，就是贵了一点，但小包装比起Sigma-Aldrich肯定便宜不少，如果工业化使用，价格会比国产货低，且可以提供提供安全高效使用正丁基锂的协助。
有关正丁基锂的问题，如果知道也可以讲的，一定如实相告。
我的E-MAIL：yuansukai@njguanhua.com
TEL:025-83269356
MOBILE:13951781945

回复人：fuhonge,▲ () 时间：2005-08-24 19:31:36 编辑	21楼
正丁基锂的最简单的分析方法是化学滴定法，具体操作可以找一些实验书看一下

回复人：skyuan,▲ () 时间：2005-08-25 11:41:39 编辑	22楼
丁基锂的制备：金属锂+氯代正丁烷（溴代正丁烷）即可。

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-09-11 11:15:50 编辑	23楼
你们说的用氮气置换是不是，一个针头氮气球，再插注射器，就可以自动抽上来了，抽完了，再都拔掉吗

回复人：w000lei,▲ () 时间：2005-09-12 16:11:55 编辑	24楼
正丁基锂本人太熟悉了，实验室制备可以控制浓度，做的好的话一般游离碱＜0.1摩尔/升，一般现用现测

回复人：zhang602,▲ () 时间：2005-11-13 16:25:18 编辑	25楼
大家好我现在做的反应也在用正丁基锂可是我们买的产品已经显示成棕色了请问下有人能指点指点怎么标定里面活性锂的方法吗谢谢

回复人：donglucun,▲ (化工生产人员) 时间：2005-11-19 15:35:03 编辑

26楼

各位好：我公司专业生产正丁基锂产品，如果用量较大价格很便宜，接近生产成本。其实实验室制备正丁基锂很不安全，我们2000年开发时着了2次火，差点出大事，如要用可直接来电话，浓度大的话我们可以定制，最大浓度是3M正己烷或环己烷溶液，我们有专用的溶剂（无水）和过滤装置。电话：0510-7734366 13812220455

回复人：liuhong122,▲▲ (在化工行业摸爬打滚) 时间：2005-12-02 17:05:03 编辑	27楼
丁基锂我也是现做现用.保存最好是在避光和低温下,这样降解得慢.使用前最好先测一下浓度.这样对实验有利.

回复人：skyuan,▲ () 时间：2005-12-12 16:52:46 编辑

28楼

本人在做进口正丁基锂业务，德国产品，2.5M/L的正己烷溶液，包装1L，３０Ｌ，１１０Ｌ，450L钢瓶以及槽罐，无机碱含量0.03M/L。

我们的产品小包装比起Sigma-Aldrich肯定便宜不少，如果工业化使用，价格会比国产货低，且可以提供提供安全高效使用正丁基锂的协助。

标定正丁基锂和活性锂的方法我都有，联系我可以如实相告。
附标题：
１.Determination of Free Base in Butyllithium Solution
２.Determination of Total Base in Butyllithium Solution
注意:正丁基锂的正己烷溶液泄漏时若遇水或线毛状物质会有起火燃烧的危险。
請在實驗設備或生產設備邊易發生洩漏的點準備好有裝灰石粉的承盤。可以承接洩漏溶液。

E-MAIL：yuansukai@njguanhua.com
TEL:025-83269356
MOBILE:13951781945

回复人：skyuan,▲ () 时间：2005-12-23 15:07:30 编辑	29楼
朋友，如果想讨论正丁基锂，请电话和我联系，因为EMAIL中我无法了解你们的实际情况，所以也不好报出合理的价格，以及提供相关的资料！（比如国内同行想要，我不大可能提供）

回复人：skyuan,▲ () 时间：2005-12-23 15:09:55 编辑	30楼
朋友，如果想讨论正丁基锂，请电话和我联系，因为EMAIL中我无法了解你们的实际情况，所以也不好报出合理的价格，以及提供相关的资料！（比如国内同行想要，我不大可能提供） E-MAIL：yuansukai@njguanhua.com TEL:025-83269356 MOBILE:13951781945

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

11msec