定制各类格氏试剂

问题:关于苯基嘧啶合成的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zlf16lawn
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:58%
回复:4
阅读:757
时间:2006-01-04 18:23:22  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教大家,一个苯环和嘧啶环通过单健相连,二者都是对位取代!类似这种结构通过什么反应将两环联起来!又或者有相关嘧啶衍生物合成经验的给予指点,谢谢!
回复人:sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间:2006-01-04 20:08:04   编辑 1楼
(1) 2-对羟基苯基-5-乙氧基-1,3-嘧啶1制备。1.6g(0.07mol)金属钠溶于40mL无水乙醇中,加入4.0g(0.03mol)对羟基苯甲脒盐酸盐[4],搅拌0.5h,加入7.8g(0.03mol)α-乙氧基-β-二甲氨基烯丙叉二甲铵高氯酸盐[7~9],回流6h;冷至室温,稀释后用HOAc调节pH值,析出固体,过滤,稀乙醇重结晶,得白色晶体3.5g,熔点204~206℃。产率70%。
(2) 2-对烷氧基苯基-5-乙氧基-1,3-嘧啶3的合成[11]以4’(2-乙氧基乙基)苯基-5-乙氧基-1,3-嘧啶EtOC2H4PhPmOEt为例,在20mL无水乙醇中加入4.0g(16mmol)乙二醇单乙醚对甲苯磺酸酯(5b)3.2g(15mmol)1及3.1g(18mmol)无水碳酸钾,搅拌回流6h,冷却,用水稀释,用氯仿萃取3次,有机层分别用15%氢氧化钠和水洗涤,无水硫酸钠干燥后,蒸去溶剂,得黄色固体,用乙醇重结晶得4.0g白色固体,产率90%。
(3) 2-对烷氧基苯基-5-羟基-1,3-嘧啶4的合成[11]。在9ml二甘醇中加入1.2g(4.37mmol)3和磨碎的1.15g(43mmol)氢氧化钠,搅拌,回流3h,冷却,加水稀释后用醋酸中和,析出白色固体,过滤,用稀乙醇重结晶得0.9g白色针状晶体,产率80%。



回复人:zlf16lawn, (向大家请教) 时间:2006-01-05 09:44:49   编辑 2楼
麻烦你,请问您有具体的反应式吗,可以共享一下吗?因为我对这个领域比较陌生,在这里多谢了!

[该帖子已被zlf16lawn在2008-11-14 17:38:26编辑过]


回复人:zlf16lawn, (向大家请教) 时间:2006-01-05 09:46:50   编辑 3楼
已经打分了。


回复人:zlf16lawn, (向大家请教) 时间:2006-01-05 10:07:42   编辑 4楼
相关的一些文献能发给我吗,麻烦你了!多谢指教


得分人:sunyubo-3,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS